一种二硫化钼纳米复合负极材料、制备方法及其用途技术

本发明专利技术涉及一种二硫化钼纳米复合材料、制备方法及其用途。所述纳米复合材料的制备方法包括如下步骤：步骤S1：将二硫化钼与研磨球在惰性气体保护下进行第一次球磨，得到球磨样品；步骤S2：将球磨样品、石墨粉和研磨球在惰性气体保护下进行第二次球磨，得到所述二硫化钼纳米复合电极材料。经过电化学测试发现，所述二硫化钼纳米复合电极材料具有优异的电化学性能，容量保持率高，可以应用于锂离子电池领域，具有良好的工业化应用前景和市场价值。

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼纳米复合负极材料、制备方法及其用途
本专利技术涉及一种电极材料、制备方法及其用途，更具体地涉及一种二硫化钼纳米复合材料、制备方法及其用途，属于锂离子电极材料及其制备领域。
技术介绍
当前，我国石油需求总量的60％需要进口，不断飞涨的油价和日益增长的需求，迫切需要我国调整能源结构，加快新能源战略实施步伐。与铅酸电池、镍镉电池等传统二次电池相比，锂离子电池具有放电电压高、能量密度高、循环寿命好、绿色环保等显著优点,因而迅速在包括手机和笔记本电脑在内的便携式电子消费品市场中占据重要位置。目前，锂离子电池的应用领域已扩展至电动汽车、电动工具、智能电网、分布式能源系统、航空航天、国防等领域，成为21世纪最有应用价值的储能器件之一。近年来，为了是锂离子电池具有较高的能量密度、功率密度，较好的循环性能以及可靠的安全性能，负极材料作为锂离子电池的关键组成部分受到了广泛关注。目前，商业化广泛使用的锂离子电池负极材料主要有两类：人造石墨和改性天然石墨，理论比容量为372mAh/g；立方尖晶石结构的钛酸锂(Li4Ti5O12)，理论比容量为175mAh/g。可见，这两种材料的理论比容量都比较低，不能满足高容量、高功率、长寿命、高安全二次电池的发展要求，制约着锂电池性能的提升，因而新型的电池负极材料成为了当前的研究重要方向之一，普遍认为比较有前途的是一些新型碳基材料和基于合金化储锂机制的合金类材料。二硫化钼是一种具有类石墨烯结构的层状化合物，其各层之间通过范德华力相互作用，有利于锂离子的嵌入，而且能为锂离子嵌入提供较多的空间。同时，二硫化钼自然资源充足，作为锂离子电池负极时具有较高的比容量，关于其结构和形貌对电化学性能的影响的研究已经成为热点。目前，二硫化钼(MoS2)可作为润滑剂、储氢介质、催化剂，近年来作为电极材料应用于锂离子电池(理论容量为669mAh/g)，与传统的石墨材料相比容量提升2倍的水平。当材料达到纳米尺寸时，锂离子扩散通道缩短，有效改善材料的导电性，从而显著提高电池快速充放电性能，同时在低温条件下仍能发挥较高的电化学性能，因此，纳米化是锂离子电极材料发展的重要方向。常见的制备MoS2纳米结构的方法有剥离法、气相反应法、高温固相法、热蒸发、模板法、水热反应、超声化学反应、软溶液基反应法等。但是通过这些方法制备的纳米材料存在着一些缺点，比如高的生产成本、过低的产量、制备工艺比较复杂。这些缺点极大地限制了它们的应用。因此采用更简单的方法获得具有特定结构的纳米材料在其具体应用上仍具有非常重要的意义。CN102142537A公开了一种石墨烯/MoS2复合纳米材料锂离子电池电极及其制备方法，所述材料的制备方法涉及首先制备氧化石墨纳米片，然后与钼酸盐反应，并超声分散处理得到石墨烯/MoS2复合纳米材料。CN102142541A公开了一种高容量和循环性能稳定的锂离子电池电极及其制备方法，其中该电极的活性物质为石墨烯纳米片/MoS2复合纳米材料，其制备方法包括用化学氧化法以石墨为原料制备氧化石墨纳米片、在氧化石墨纳米片存在下一步水热原位还原法合成得到石墨烯纳米片/MoS2复合纳米材料、最后以石墨烯纳米片/MoS2复合纳米材料为活性物质制备电极。CN103579419A公开了一种石墨烯/MoS2/Si异质结薄膜太阳能电池及其制备方法。采用气体携载液相MoS2的化学气相沉积方法，能较好控制流量和反应速度，得到超薄的、大面积均匀、表面平整粗糙度很小的MoS2薄膜，有效减小了漏电流，提高太阳能电池的光电转换效率。利用化学气相沉积方法得到的大面积均匀、透明性和导电性良好的石墨烯薄膜作为透明导电电极，MoS2/Si异质结对光生电子、空穴有很强的收集作用，提高了太阳能电池的光伏效应和转换效率。本专利技术提供的太阳能电池在100mW白光照射下，其开路电压达到0.98V，短路电流达到4.6mA，光能转换效率达到4.5％。CN103094563A公开了一种具有三维结构的石墨烯与MoS2纳米复合材料及制备方法和应用。将2-5mg石墨烯、15-35mg的MoO3、0.3-0.6g尿素和30-60mg硫代乙酰胺溶解在15ml去离子水和35ml乙醇混合溶液中，200℃保温干燥18-24小时，自然冷却到室温后，沉淀用水和乙醇清洗，60℃下真空干燥后得到复合材料。按照质量比为8:1:1将石墨烯与MoS2纳米复合材料、导电碳和羧甲基纤维素钠混合，制成锂离子电池负极材料。本专利技术的方法工艺简单，操作方便，可控性强，产量高。所得复合材料有着极好的锂离子电池循环特性和很高的容量，可作为锂离子电池负极材料、电容器电极材料、润滑剂、吸波材料等。CN103000887A公开了一种离子电池石墨硫化钼纳米复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将天然石墨料加工得到纯化的石墨材料；(2)将氧化石墨烯制成氧化石墨烯溶液；将硫代钼酸铵加入到上述氧化石墨烯溶液中，使硫代钼酸铵和氧化石墨烯同时分别还原成MoS2和石墨烯，热处理后得到MoS2/石墨烯的复合纳米材料；(3)将上述复合纳米材料与炭黑及聚偏氟乙烯的Ｎ-甲基吡咯烷酮溶液调成均匀的糊状物，作为复合负极材料备用。制备得到的石墨硫化钼纳米复合负极材料，除具备高的能量密度之外，还具有稳定的循环性能，用作锂离子电池负极材料时，比容量高，循环性能好，使用寿命长。CN102723463A公开了一种锂离子电池单层MoS2/石墨烯复合电极的制备方法，其制备方法是：将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，搅拌下依次加入阳离子表面活性剂和硫代钼酸铵，并慢慢滴加水合肼，在95℃回流下反应，使硫代钼酸铵和氧化石墨烯同时分别还原成MoS2和石墨烯，离心收集固体产物，洗涤，干燥，在氮气/氢气混合气氛中热处理，得到单层MoS2与石墨烯的复合纳米材料；将单层MoS2/石墨烯复合纳米材料与乙炔黑及聚偏氟乙烯调成糊状物，涂到铜箔上滚压得到电极。CN102683647A公开了一种锂离子电池类石墨烯MoS2/石墨烯复合电极的制备方法，其步骤是：将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，搅拌下先加入阳离子表面活性剂，再依次L-半胱氨酸和钼酸钠，将上述得到的混合分散体系转移到水热反应釜中于220-250℃下水热反应24h后，自然冷却，离心收集固体产物，去离子水洗涤，干燥，在氮气/氢气混合气氛中热处理，得到单层或平均层数2-4层的类石墨烯MoS2与石墨烯的复合纳米材料；将类石墨烯MoS2/石墨烯复合纳米材料与乙炔黑及聚偏氟乙烯调成糊状物，涂到铜箔上滚压得到电极。如上所述，虽然现有技术中公开了多种具有二硫化钼的制备方法，但这些方法仍存在一些缺点，如过程繁琐、所得产品的电学性能不能满足需求等，因此对纳米化二硫化钼复合负极材料及其制备方法仍存在着继续进行改进的需求，这也是目前该领域中的研究热点和重点之一，更是本专利技术得以完成的动力所在。
技术实现思路
为了得到新颖的二硫化钼纳米复合电极材料及其制备方法，本专利技术人对此进行了深入研究，在付出了大量的创造性劳动和经过深入实验探索后，从而完成了本专利技术。具体而言，本专利技术主要涉及如下的几个方面。第一个方面，本专利技术涉及一种二硫化钼纳米复合电极材料的制备方法。更具体而言，所述制备方法包括如下步骤：步骤S1：将二硫化钼与研磨球在第一非活性气体保护下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二硫化钼纳米复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：将二硫化钼与研磨球在第一非活性气体保护下进行第一次球磨，得到球磨样品；步骤S2：将球磨样品、石墨粉和研磨球在第二非活性气体保护下进行第二次球磨，得到所述二硫化钼纳米复合电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼纳米复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：将二硫化钼与研磨球在第一非活性气体保护下进行第一次球磨，得到球磨样品；步骤S2：将球磨样品、石墨粉和研磨球在第二非活性气体保护下进行第二次球磨，得到所述二硫化钼纳米复合电极材料；所述二硫化钼纳米复合电极材料中的二硫化钼的颗粒粒径为10-100nm，被石墨基体所包裹。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体为：将二硫化钼与研磨球一起放入研磨罐中，在第一非活性气体保护下进行第一次球磨，得到球磨样品。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2具体为：将球磨样品、石墨粉和研磨球放入研磨罐中，在第二非活性气体保护下进行第二次球磨，得到所述二硫化钼纳米复合电极材料。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，二硫化钼与研磨球的质量比为1:10-60。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，球磨样品与石墨粉的质量比为1-10:1；球磨样品...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾宏，武英，周少雄，况春江，陈英，
申请(专利权)人：安泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11