本发明专利技术涉及一种废水中微量苯胺的检测方法，属于环境样品检测方法领域。所述的废水中微量苯胺的检测方法，包括以下步骤：取检测废水1.0mL于10mL容量瓶中,依次加入0.80mL浓度为0.4mmol/L的盐酸溶液和3.4mL浓度为10mmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1.0mL浓度为2.5mmol/L的亚硫酸钠溶液和1.0mL浓度为1mmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇匀，转入电解杯中，在-0.50V--1.00V范围内进行阴极化扫描，读取-0.77V处峰电流，根据电流值及标准回归曲线计算其含量。本发明专利技术所述的检测方法，采用单扫描极谱法测定废水中微量苯胺，测定水中微量苯胺简单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为水微量苯胺的测定方法而推广使用。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，属于环境样品检测方法领域。所述的，包括以下步骤：取检测废水1.OmL于lOmL容量瓶中，依次加入0.80mL浓度为0.4mmol/L的盐酸溶液和3.4mL浓度为lOmmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1.OmL浓度为2.5mmol/L的亚硫酸钠溶液和1.OmL浓度为lmmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇匀，转入电解杯中，在-0.50V—1.00V范围内进行阴极化扫描，读取-0.77V处峰电流，根据电流值及标准回归曲线计算其含量。本专利技术所述的检测方法，采用单扫描极谱法测定废水中微量苯胺，测定水中微量苯胺简单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为水微量苯胺的测定方法而推广使用。【专利说明】
本专利技术涉及一种，属于环境样品检测方法领域。
技术介绍
苯胺广泛应用于染料、橡胶、照相显影剂、塑料、药物合成等行业，苯胺通过呼吸道 及皮肤接触进入人体引起中毒，损害心血管系统及其它脏器，因此，废液中苯胺的测定具有 重要的意义。苯胺常用萘己二胺偶氮光度法测定，该法程序复杂、周期长，用导数示波极谱 法测定，操作繁琐，酚类干扰严重。 因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的废水中微量苯胺的 检测方法很有必要。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的废水中微量苯 胺的检测方法。 本专利技术所述的，包括以下步骤： 取检测废水1. OmL于10mL容量瓶中，依次加入0. 80mL浓度为0. 4mmol/L的盐酸溶 液和3. 4mL浓度为10mmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1. OmL浓度为2. 5mmol/ L的亚硫酸钠溶液和1. OmL浓度为lmmol/L甲醒溶液,用水稀至刻度，摇勻，转入电解杯中， 在-0. 50V- -1. 00V范围内进行阴极化扫描，读取-0. 77V处峰电流，根据电流值及标准回归 曲线计算其含量。 优选的，本专利技术所述的标准回归曲线绘制方法为配制苯胺浓度在 0. 001-0. 25mmol/L范围内的苯胺标准溶液，分别取苯胺标准溶液1. OmL于10mL容量瓶中， 依次加入0. 80mL浓度为0. 4mmol/L的盐酸溶液和3. 4mL浓度为10mm〇l/L亚硝酸钠溶液， 摇勻，放置5min，加入1. OmL浓度为2. 5mmol/L的亚硫酸钠溶液和1. OmL浓度为lmmol/L甲 醛溶液，用水稀至刻度，摇匀，转入电解杯中，在-〇. 50V- -1. 00V范围内进行阴极化扫描，读 取-0. 77V处峰电流，根据电流值及标准浓度绘制标准线性回归方程。 本专利技术所述的检测方法，标准线性回归方程为I (nA) = -4. 005 + 1. 639X 103Cx(mmol/L)，相关系数为 0· 9996。 本专利技术所述的检测方法，采用单扫描极谱法测定废水中微量苯胺，其原理为将苯 胺在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成重氮盐，重氮盐被亚硫酸钠还原为苯肼，苯肼再与甲 醛反应生成苯腙，苯腙具有电活性在-0.77V处产生一灵敏二阶导数极谱波，利用该原理 进行对废水中微量苯胺进行定量测定。通过对五份水样进行回收率试验，其回收率均在 95%-103%之间，变异系数小于2. 5%，因此该法具有较好的精密度和准确性。 本专利技术所述的检测方法，采用单扫描极谱法测定废水中微量苯胺，测定水中微量 苯胺简单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为水 微量苯胺的测定方法而推广使用。 【具体实施方式】 实施例一： (1)配制苯胺浓度在0. 001-0. 25mmol/L范围内的苯胺标准溶液，分别取苯胺标准溶液 1. OmL于10mL容量瓶中，依次加入0. 80mL浓度为0. 4mmol/L的盐酸溶液和3. 4mL浓度为 10mmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1. OmL浓度为2. 5mmol/L的亚硫酸钠溶液和 1. OmL浓度为lmmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇勻，转入电解杯中，在-0. 50V- -1. 00V范 围内进行阴极化扫描，读取-〇. 77V处峰电流，根据电流值及标准浓度绘制标准线性回归方 程。 标准线性回归方程为I (nA)= -4.005 + 1.639X 103Cx(mmol/L)，相关系数为 0.9996。 (2)取检测废水L OmL于10mL容量瓶中，依次加入0· 80mL浓度为0· 4mmol/L 的盐酸溶液和3. 4mL浓度为10mm〇l/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1. OmL浓度为 2. 5mmol/L的亚硫酸钠溶液和1. OmL浓度为lmmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇勻，转入电 解杯中，在-〇. 50V- -1. 00V范围内进行阴极化扫描，读取-0. 77V处峰电流，根据电流值及 标准回归曲线计算其含量。 实施例二：实际水样的测定 按本专利技术所述的检测方法进行检测，对某水样进行检测，其检测结果如表-1所示。 表-1检测结果 【权利要求】1. ，包括以下步骤： 取检测废水1. OmL于10mL容量瓶中，依次加入0. 80mL浓度为0. 4mmol/L的盐酸溶 液和3. 4mL浓度为10mmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1. OmL浓度为2. 5mmol/ L的亚硫酸钠溶液和1. OmL浓度为lmmol/L甲醒溶液,用水稀至刻度，摇勻，转入电解杯中， 在-0. 50V- -1. 00V范围内进行阴极化扫描，读取-0. 77V处峰电流，根据电流值及标准回归 曲线计算其含量。2. 如权利要求1所述的，其特征在于所述的的标准回归曲 线绘制方法为配制苯胺浓度在〇. 001-0. 25mmol/L范围内的苯胺标准溶液，分别取苯胺标 准溶液1. OmL于10mL容量瓶中，依次加入0. 80mL浓度为0. 4mmol/L的盐酸溶液和3. 4mL 浓度为l〇mm〇l/L亚硝酸钠溶液，摇勻，放置5min，加入1. OmL浓度为2. 5mmol/L的亚硫酸 钠溶液和1. OmL浓度为lmmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇匀，转入电解杯中，在-0.50V--1. 00V范围内进行阴极化扫描，读取-0. 77V处峰电流，根据电流值及标准浓度绘制标准线 性回归方程。【文档编号】G01N27/48GK104215681SQ201410485079【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月22日 优先权日:2014年9月22日 【专利技术者】陆强 申请人:西安华陆环保设备有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
废水中微量苯胺的检测方法，包括以下步骤：取检测废水1.0mL于10mL容量瓶中,依次加入0.80mL浓度为0.4mmol/L的盐酸溶液和3.4mL浓度为10mmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1.0mL浓度为2.5mmol/L的亚硫酸钠溶液和1.0mL浓度为1mmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇匀，转入电解杯中，在‑0.50V‑ ‑1.00V范围内进行阴极化扫描，读取‑0.77V处峰电流，根据电流值及标准回归曲线计算其含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陆强，
申请(专利权)人：西安华陆环保设备有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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