本发明专利技术公开的立方相氮化铝纤维的制备方法，其步骤包括：配制无水氯化铝、叠氮化四丁基铵和模板剂的混合溶液；进行溶剂热反应，经洗涤、离心和烘干，获得反应产物；在真空或惰性气氛中煅烧使附着的模板剂裂解，再在空气气氛煅烧除去有机物，得到立方相氮化铝纤维。本发明专利技术以叠氮化物和铝的无机盐作为原料，以有机物表面活性剂作为模板，通过溶剂热法直接制备获得了立方相氮化铝纤维，工艺过程简单可行，且通过控制溶剂热反应的温度、时间和添加不同的模板剂，可以调控立方相氮化铝纤维的形貌。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开的立方相氮化铝纤维的制备方法，其步骤包括：配制无水氯化铝、叠氮化四丁基铵和模板剂的混合溶液；进行溶剂热反应，经洗涤、离心和烘干，获得反应产物；在真空或惰性气氛中锻烧使附着的模板剂裂解，再在空气气氛锻烧除去有机物，得到立方相氮化铝纤维。本专利技术以叠氮化物和铝的无机盐作为原料，以有机物表面活性剂作为模板，通过溶剂热法直接制备获得了立方相氮化铝纤维，工艺过程简单可行，且通过控制溶剂热反应的温度、时间和添加不同的模板剂，可以调控立方相氮化铝纤维的形貌。【专利说明】
本专利技术涉及一种氮化铝纤维的制备方法，尤其涉及一种立方相氮化铝纤维的制备 方法，属于材料科学
。
技术介绍
氮化铝具有高的热导率，同时具有良好的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、与 硅相匹配的热膨胀系数，被认为是现今最为理想的基板材料和电子器件封装材料。氮化铝 纤维兼具有氮化铝材料和纤维材料的优良特性，在电子、冶金及航天领域均有广阔的应用 前景。 氮化错有两种晶相，一个是稳定六方相和介稳的立方相。对于稳定相的六方氮化 铝纤维，其制备技术比较成熟，已经有大量的报道，有以铝粉为原料的气相沉积法，如Zhang 等（P.G. Zhang, K. Y. Wang, S. M. Guo, Large-scale synthesis of AlN nanofibers by direct nitridation of aluminum, Ceramics International 36 (2010) 2209-2213)以 铝粉为原料，在320-480 MPa氮气气氛下于1300 °C合成了直径50-500 nm、长径比为400左 右的氮化错纳米纤维。Tang等（Yongbing Tang, Hongtao Cong, Zuoming Wang, Hui-Ming Cheng, Synthesis of rectangular cross-section AlN nanofibers by chemical vapor deposition, Chemical Physics Letters 416 (2005) 171-175)以错粉和 F2O3 颗粒为 原料，在NH3/Ar(2:l)气氛下于800 °C合成了直径为10-200 nm的氮化铝纤维。Chen等 (Hong Chen, Yongge Cao, Xianwei Xiang, Formation of AINnano-fibers, Journal of Crystal Growth 224 (2001) 187-189)以铝粉为原料、NH4F 与 NH4Cl 为助剂，在 15 个大气 压下合成了直径为70-500 nm、最长达到2 mm的氮化铝纤维。也有以氧化铝纤维为模板，然 后碳热还原法制备氮化错纤维的方法。如Sun等（Y. Sun, J.Y. Li, Y. Tan, L. Zhang, Fabrication of aluminum nitride (AlN) hollow fibers by arbothermal reduction and nitridation of electrospun precursor fibers, Journal of Alloys and Compounds 471 (2009) 400-403)以硝酸铝为主要原料，通过静电纺丝获得纳米氧化铝纤维，然后以碳 粉为还原剂，氮气为氮源，在1600 °C通过碳热还原法获得纳米氮化铝纤维。王宏志等(王 宏志，丁秋，李耀刚，张青红，静电纺丝结合氨气氮化制备六方相氮化铝纳米纤维的方法，CN 102584244)公开了一种静电纺丝结合氨气氮化制备六方相氮化铝纳米纤维的方法，以硝酸 铝为主要原料，通过静电纺丝获得纳米氧化铝纤维，最终在氨气气氛下于1200-1400 °C保 温4-9 h获得纳米氮化铝纤维。 相对于六方相的氮化错纤维，立方相氮化错纤维因为没有（001)方向的电场偏振， 且比较容易进行掺杂改性，因而具有更广阔和更精密的应用。但是，目前还未见关于立方相 氮化铝纤维制备的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。 本专利技术的立方相氮化铝纤维的制备方法，包括以下步骤： 1)在真空手套箱中，按铝与氮摩尔比为1:9称取无水氯化铝和叠氮化四丁基铵，溶于 二甲苯中，搅拌至完全溶解，使溶液中溶质的总质量分数为409T60%，再加入摩尔量为铝的 2飞倍的模板剂，搅拌至完全溶解，得到混合溶液； (2) 将步骤（1)的混合溶液转移至高温反应釜中，在240 °C~280 °C保温12 h~24 h后， 自然冷却至室温，取出反应釜内物质并反复用二甲苯洗涤和离心，之后在80 °C~100 °C下 烘干； (3) 将步骤（2)烘干后的产物在真空气氛或者惰性气体气氛下800 °C?1000 °C煅烧1 h?4 h，再取出在空气气氛下500 °C?700 °C煅烧I h?4 h，得到立方相氮化铝纤维。 本专利技术中所述的模板剂为聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚 醚型非离子表面活性剂或十二烷基磷酸单酯二甲盐。 本专利技术的有益效果为：本专利技术以叠氮化物和铝的无机盐作为原料，以有机物表面 活性剂作为模板，通过溶剂热法直接制备获得了立方相氮化铝纤维，工艺过程简单可行，且 通过控制溶剂热反应的温度、时间和添加不同的模板剂，可以调控立方相氮化铝纤维的形 貌。 【专利附图】【附图说明】 图1立方相氮化铝纤维的XRD图谱； 图2立方相氮化铝纤维的SEM照片。 【具体实施方式】 下面结合实例对本专利技术作进一步描述。 实施例1 在真空手套箱中，称取0.01 mol无水氯化铝和0.09 mol叠氮化四丁基铵溶于40g二 甲苯中，形成溶质总质量分数为40%的溶液，然后加入0. 02 mol的聚乙二醇20000,搅拌至 完全溶解，得到混合溶液。将混合溶液转移至高温反应釜中，在烘箱中240 °C保温24 h，自 然冷却至室温。取出反应釜中产物用二甲苯洗涤、离心，重复3次，收集沉淀物，在80 °C下 烘干。将烘干的产物在真空气氛下800 °C煅烧4 h，然后取出在空气气氛下500 °C煅烧4 h，得到立方相氮化铝纤维。 XRD测试结果表明，该产物为纯相的立方相氮化铝(见图1)，SEM电镜照片表明，该 产品是纤维状物质(见图2)。 实施例2 在真空手套箱中，称取0.01 mol无水氯化铝和0.09 mol叠氮化四丁基铵溶于18g二 甲苯中，形成溶质总质量分数为60%的溶液，然后加入0.05 mol的十六烷基三甲基溴化铵， 搅拌至完全溶解，得到混合溶液。将混合溶液转移至高温反应釜中，在烘箱中280 °C保温 12 h，自然冷却至室温。取出反应釜中产物用二甲苯洗涤、离心，重复5次，收集沉淀物，在 100 °C下烘干。将烘干的产物在氮气保护下1000 °C煅烧I h，然后取出在空气气氛下700 °C煅烧I h，得到立方相氮化铝纤维。 实施例3 在真空手套箱中，称取0. Ol mol无水氯化铝和0. 09 mol叠氮化四丁基铵溶于27g二 甲苯中，形成本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种立方相氮化铝纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在真空手套箱中，按铝与氮摩尔比为1:9称取无水氯化铝和叠氮化四丁基铵，溶于二甲苯中，搅拌至完全溶解，使溶液中溶质的总质量分数为40%~60%，再加入摩尔量为铝的2~5倍的模板剂，搅拌至完全溶解，得到混合溶液；（2）将步骤（1）的混合溶液转移至高温反应釜中，在240 ℃~280 ℃保温12 h~24 h后，自然冷却至室温，取出反应釜内物质并反复用二甲苯洗涤和离心，之后在80 ℃~100 ℃下烘干；（3）将步骤（2）烘干后的产物在真空气氛或者惰性气体气氛下800 ℃~1000 ℃煅烧1 h~4 h，再取出在空气气氛下500 ℃~700 ℃煅烧1 h~4 h，得到立方相氮化铝纤维。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨清华，王焕平，徐时清，雷若姗，邓德刚，汤雨诗，
申请(专利权)人：中国计量学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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