本发明专利技术公开了一种Ce3+激活的石榴石结构荧光粉，化学表达式为：Mg2-aAaY2-x-bBbM2N2O12:xCe3+式中：A为Ba、Sr、Ca中的一种或两种以上的组合,B为Gd、La、Sc中的一种或两种以上的组合，M为Al、Ga中的一种或两种任意比例的组合，N为Si、Ge中的一种或两种任意比例的组合，x、a、b为各自的摩尔分数，它们的取值范围为：0.01≤x≤0.12，0≤a≤0.2，0≤b≤0.2。本发明专利技术提供的荧光粉在波长为460nm蓝光激发下，可以发出波长范围为500到750nm的橙黄光，可以应用在白光LED中。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种Ce3+激活的石榴石结构荧光粉，化学表达式为：Mg2_aAaY2_x_bBbM2N2012:xCe3+式中：A为Ba、Sr、Ca中的一种或两种以上的组合，B为Gd、La、Sc中的一种或两种以上的组合，M为A1、Ga中的一种或两种任意比例的组合，N为Si、Ge中的一种或两种任意比例的组合，x、a、b为各自的摩尔分数，它们的取值范围为：0.01彡x彡0.12，O^a^O.2,0^b^0.2?本专利技术提供的荧光粉在波长为460nm蓝光激发下，可以发出波长范围为500到750nm的橙黄光，可以应用在白光LED中。【专利说明】
本专利技术属于发光材料
，具体涉及应用于半导体照明的荧光粉，尤其是涉 及一种可被蓝光LED芯片有效激发而发射橙黄光的荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光LED的制造方法中，在蓝色InGaN芯片上涂覆黄色荧光粉的方法由于其方法 简单、成本低廉，并且所得到的LED器件效率高，而受到最多的关注。所使用的黄色荧光粉 中，Ce 3+离子激活的钇铝石榴石（Y3Al5O12 = Ce3+,简称YAG:Ce3+)由于可以高效地吸收蓝光并 将其转换成黄光，从而成为目前最重要的商用黄色突光粉。由InGaN芯片复合YAG:Ce 3+突 光粉制出的白光LED，其效率可以超过801m/W，几乎可以和荧光灯的效率媲美。但是由于 YAG = Ce3+荧光粉发射光谱中绿色成分过多而红色成分太少，与蓝光LED芯片复合后，只能产 生相对色温（CCT)高于4500K的白光。这种白光由于色调偏冷、显色性差，一般只能用于户 外照明光源比如路灯、车头灯等，而不宜作为室内照明光源，从而严重制约了白光LED的发 展。为了制造能产生CCT在2500-3200K内的暖白光LED，需要在YAG = Ce3+黄色荧光粉中混 入（Sr, Ca) S :Eu2+、（Ba, Sr, Ca) 2Si5N8:Eu2+、CaAlSiN 3 = Eu2+ 等能被蓝光激发的硫化物、氮化物 基质红色荧光粉。这种方法虽然可以在一定程度上弥补YAG:Ce3+荧光粉的不足，但是也带 来新的问题：首先是硫化物、氮化物有其各自的缺点，比如前者的化学稳定性不好，并且对 环境有害，而后者的制备条件很苛刻，成本很高；其次，由于不同荧光粉之间发射能量的再 吸收，使得其发光颜色不稳定。因此，开发新型的LED用黄色荧光粉成为一个热门的课题。 在新型黄色荧光粉的设计与选择过程中，能产生强晶体场的石榴石结构基质 受到了人们的重视。2006年，Setlur等报道了 Ce3+激活的主相为石榴石结构的荧光粉 Lu2CaMg2Si3O12 = Ce3+的发光特性。Lu2CaMg2Si3O 12 = Ce3+荧光粉的发光特性表明石榴石结构硅 酸盐是潜在的黄光材料的优良基质。至今已见报道的利用固相反应法得到的石榴石结构 的硅酸盐并不多见。除了 Ce3+激活的Lu2CaMg2Si3O 12之外，只有Ce3+激活的Ca3Sc2Si3O 1215 Lu2CaMg2Si3O12: Ce3+荧光粉的发射主峰在605nm。量子效率为60 %，将Lu2CaMg2Si3O12: Ce3+与 蓝光LED芯片进行封装，得到的白光色温为3500K，但是其显色性比较低，仅为76,容易导致 颜色失真。而Ca 3Sc2Si3O12 = Ce3+荧光粉的主峰在505nm，发射的是绿光，无法直接与蓝光芯 片组合发射白光，需要与红光荧光粉组合才能够得到白光。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于提供一种新型的发射波长相 对于YAG:Ce 3+明显红移、制备温度低的白光LED用铈离子激活的石榴石结构荧光粉及其制 备方法。 本专利技术采用的技术方案是： -种Ce3+激活的石槽石结构突光粉，其特征在于所述突光粉的化学表达式为： Mg2_aAaY2_x_ bBbM2N2 O12: xCe3+ 式中：A为Ba、Sr、Ca中的一种或两种以上的组合，B为Gd、La、Sc中的一种或两种 以上的组合，M为Al、Ga中的一种或两种任意比例的组合，N为Si、Ge中的一种或两种任意 比例的组合，x、a、b为各自的摩尔分数，它们的取值范围为：0. 01彡X彡0. 12,0彡a彡0. 2， 0 ^ b ^ 0. 2〇 进一步，优选 0.03<x<0.09。 本专利技术提供的荧光粉中，a、b各自可以为0,即不掺杂A元素或B元素。a和b同 时为0时，即表示荧光粉中同时不掺杂A和B。 进一步，A优选为Ba、Sr或Ba、Sr、Ca物质的量之比1 :0. 5?1. 5 :0. 5?1. 5的 混合。 B优选为La或GcL M优选为Al、Ga或Al、Ga物质的量之比为I :0. 1?10的组合。 N优选为Si、Ge或Si、Ge物质的量之比为I :0. 1?10的组合。 进一步，优选本专利技术所述荧光粉最基本的结构式为Mg2Y2_ xM2N2012:XCe3+，掺杂A、B 离子和改变M、N的成分可调整荧光粉的性能。 本专利技术还提供所述荧光粉的制备方法，可采用高温固相法来制备，所述方法为：按 照荧光粉的化学表达式：Mg2_aAaY2_ x_bBbM2N2012:XCe 3+，式中：A为Ba、Sr、Ca中的一种或两种以 上的组合，B为GcU La、Sc中的一种或两种以上的组合，M为Al、Ga中的一种或两种任意比 例的组合，N为Si、Ge中的一种或两种任意比例的组合，x、a、b为各自的摩尔分数，它们的 取值范围为：〇? 01彡X彡0? 12,0彡a彡0? 2,0彡b彡0? 2 ; 以分别含化学表达式中的各元素的化合物为原料，，按上述化学表达式中各元素 的摩尔比例称取相应的所述原料，直接以固体粉末研磨混匀得前驱体，将前驱体放在还原 性气氛中，升温至900°c?1350°C温度下焙烧1?5次（优选1?2次），得到最终焙烧产 物；所述升温速率通常为5°C /min?20°C /min，每次焙烧时间为5?24小时，每两次焙烧 之间冷却到室温进行研磨处理，最后一次焙烧在还原性气氛下进行，所述还原性气氛为含 5-10v%氢气的氮气混合气或含5-10v%-氧化碳的氮气混合气，最终焙烧产物经破碎、磨 细、粒径分级，并经洗涤除杂、烘干即制得所述的Ce 3+激活的石榴石结构荧光粉。 本专利技术所述研磨可在玛瑙研钵或球磨机中进行。 所述粒径分级的方法为沉降法、筛分法或气流法中的一种或几种。 最终焙烧产物经破碎、磨细、粒径分级，是指采用手工破碎后再以球磨方式使烧结 体的颗粒尺寸磨细，经沉降法、筛分法或气流法分级，取粒度为3?10微米的固体粉末。 所述洗涤除杂、烘干是依次用水、甲醇洗涤，过滤分离出固相，于KKTC?115°C烘 干。 所述荧光粉的原料为分别含化学表达式中的各元素的化合物，可根据化学表达式 中含有的各种元素选取含有该元素的化合物作为原料。具体的，所述荧光粉的原料包括各 自含Mg、Y、M、N、Ce的化合物，荧光粉中掺杂A或B时，则原料还包括各自含A或B的化合 物。 更具体的，所述含Mg、Ca、Sr或Ba的化合物本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ce3+激活的石榴石结构荧光粉，其特征在于所述荧光粉的化学表达式为：Mg2‑aAaY2‑x‑bBbM2N2O12:xCe3+式中：A为Ba、Sr、Ca中的一种或两种以上的组合,B为Gd、La、Sc中的一种或两种以上的组合，M为Al、Ga中的一种或两种任意比例的组合，N为Si、Ge中的一种或两种任意比例的组合，x、a、b为各自的摩尔分数，它们的取值范围为：0.01≤x≤0.12，0≤a≤0.2，0≤b≤0.2。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘再法，徐雨，郑遗凡，胡青松，李伟强，吴海勤，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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