一种钇铁石榴石薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钇铁石榴石薄膜及其制备方法，所述方法包括：1）将氧化钇和硝酸铁溶于由乙酸、水组成的混合溶剂中得到混合溶液；2）向混合溶液中加入乙酰丙酮进行反应；3）将混合溶液静置后，用微孔滤膜滤出沉降物，得到钇铁石榴石前驱体溶液；4）向基材上滴加钇铁石榴石前驱体溶液形成凝胶膜；5）将凝胶膜先进行保温处理，然后进行热解处理；6）将经热解处理的凝胶膜进行退火处理。

【技术实现步骤摘要】
一种钇铁石榴石薄膜及其制备方法
本专利技术属于磁性薄膜制备
，具体涉及一种钇铁石榴石薄膜及其制备方法。
技术介绍
钇铁石榴石薄膜作为一种磁性功能材料，因其铁磁共振线宽窄、磁晶各向异性小、微波磁损耗小、调谐范围大而被广泛应用于微波调谐领域，特别在磁电复合调谐方面，被大量选做磁电复合的铁磁相，与铁电材料复合共同调谐，可增加调谐范围，降低微波范围的调谐损耗，因而探究高质量YIG薄膜的制备对于磁电复合微波调谐领域具有重要的研究意义。另外，YIG铁磁材料居里温度远高于室温，在室温下为铁磁相，且为软磁材料，可充分利用其铁磁性能。制备在不同基片上的YIG薄膜，可根据需要广泛应用于不同方面，具有重要的应用价值。目前，制备钇铁石榴石薄膜的方法有很多，包括射频磁控溅射法、脉冲激光沉积法、化学溶液法等。YIG薄膜的制备多采用物理法，其缺点在于无法精确控制化学计量比，得到薄膜性能大大降低，表面粗糙度较高，同时物理法设备昂贵，制备条件要求高。目前采用化学溶液法制备YIG薄膜鲜有报道，且一些报道的方法中使用溶剂制备钇铁石榴石薄膜，多采用有毒溶剂，对环境污染性大。
技术实现思路
本专利技术旨在填补现有钇铁石榴石薄膜制备方法的不足，本专利技术提供了一种钇铁石榴石薄膜及其制备方法。本专利技术提供了一种钇铁石榴石薄膜的制备方法，所述方法包括：1)将氧化钇和硝酸铁溶于由乙酸、水组成的混合溶剂中得到混合溶液，所述混合溶液中钇离子与铁离子的摩尔比为3：5，乙酸与水的体积比为30：(5-8)；2)向步骤1)制备的混合溶液中加入乙酰丙酮进行反应，使得所述混合溶液中乙酸、乙酰丙酮之间的体积比为30：(12-15)，反应完毕后混合溶液中钇元素的浓度为0.15-0.75mol/L；3)将步骤2)中反应完毕的混合溶液静置48-72小时后，用微孔滤膜滤出所述混合溶液中沉降物，得到钇铁石榴石前驱体溶液；4)向高速旋转的、经预处理的基材上滴加步骤3)制备的钇铁石榴石前驱体溶液，使得基材上形成凝胶膜；5)将步骤4)制备的凝胶膜先在150-200℃下进行保温处理，然后在300～400℃下进行热解处理；6)将步骤5)中经热解处理的凝胶膜在700～850℃下进行退火处理。首先将氧化钇和硝酸铁溶于乙酸和水组成的溶剂中，加热使钇离子和铁离子完全溶解在溶剂中。随后加入乙酰丙酮络合溶液中的钇离子和铁离子，形成稳定的乙酰丙酮离子络合物，静置过滤即得到钇铁石榴石薄膜的前驱体溶液。将前驱体溶液悬涂在基底后，首先在150-200℃下加热使溶剂和水挥发，然后在300-400℃下加热使得乙酰丙酮络合物热解形成无定型非晶氧化物，最后在700-850℃下加热形成稳定结晶的钇铁石榴石。较佳地，步骤1)中，通过加热混合溶剂至60～80℃，使得氧化钇和硝酸铁溶于由乙酸、水组成的混合溶剂。较佳地，步骤2)中，在混合溶液保持60～80℃的条件下，使得反应进行完毕。较佳地，步骤4)中，基材为单晶材质，基材的预处理为：先将基材置于丙酮溶液采用超声清洗，然后将基材置于乙醇溶液中采用超声清洗，再将基材置于水中采用超声清洗。较佳地，步骤4)中，基材的旋转速度为3000-6000转/分，滴加时间为3-20秒，钇铁石榴石前驱体溶液的滴加量为0.2—2mL。较佳地，步骤5)中，保温处理的时间为2～5分钟，热解处理的时间为5～10分钟。较佳地，经热解处理的凝胶膜未达到规定厚度时，重复步骤4)和5)。较佳地，步骤6)中退火处理时间为20-60分钟。又，本专利技术提供了一种上述方法制备的钇铁石榴石薄膜，所述钇铁石榴石薄膜的表面粗糙度为1.20-2.39nm，薄膜中晶粒尺寸为50—100nm，所得钇铁石榴石薄膜的矫顽场低至9Oe(奥斯特)，饱和磁化强度可达0.21emu/mm3(磁矩每立方毫米)。本专利技术的有益效果：1)本专利技术提供的方法，溶质为氧化钇、醋酸铁，溶剂为乙酸、水和乙酰丙酮，原料低廉、毒性小，环境污染性小；2)本专利技术制备的薄膜均匀性好、表面粗糙度低、无微裂纹，性能稳定，且具有优良的磁学性能；3)本专利技术制备工艺简单，无需特殊设备，有利于规模化生产；4)本专利技术制备的钇铁石榴石薄膜可以选择的基片有硅、氧化镁、氧化铝以及各种单晶衬底，本案例以硅为例说明，制备在硅衬底上的薄膜更有利于跟半导体集成电路技术相兼容，适用性强。附图说明图1示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜的X射线衍射图；图2示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜在300K的磁滞回线图；图3示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜在300K的磁导率随磁场变化曲线图；图4示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜的X射线衍射图；图5示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜的二维AFM表面形貌图；图6示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜在300K的磁滞回线图；图7示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜在300K的磁导率随磁场变化曲线图；图8示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜的X射线衍射图；图9示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜在300K的磁滞回线图；图10示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜在300K的磁导率随磁场变化曲线图；图11示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜的X射线衍射图；图12示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜在300K的磁滞回线图；图13示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜在300K的磁导率随磁场变化曲线图；图14示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜的X射线衍射图；图15示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜在300K的磁滞回线图；图16示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜在300K的磁导率随磁场变化曲线图；图17示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜的X射线衍射图；图18示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜在300K的磁滞回线图；图19示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜的X射线衍射图；图20示出了本专利技术的一个实施方式中制得的钇铁石榴石薄膜在300K的磁滞回线图。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术公开了一种使用化学溶液法在基片上制备钇铁石榴石薄膜的方法，所述方法首先配制出前驱体溶液，即：将溶质氧化钇、硝酸铁按化学计量比溶解在乙酸和去离子水组成的混合溶剂中，待其完全溶解后，加入乙酰丙酮络合剂，在一定温度下配制成均匀稳定的溶液；再将配制好的前驱体溶液利用悬涂技术均匀涂覆在基片上得到凝胶膜，随后在退火炉中进行热处理使其结晶成稳定膜。本专利技术的制备方法以氧化钇、硝酸铁为溶质，乙酸，去离子水和乙酰丙酮为溶剂，利用化学溶液法在不同基片上制备出的钇铁石榴石薄膜(Y3Fe5O12)。本专利技术的制备方法具有无污染，原料低廉，工艺简单，设备成本低，无需真空，大批量生产化的优势。利用此方法制备的薄膜均匀性好、表面粗糙度低、无微裂纹、性能稳定，且具有很好的铁磁性能，薄膜矫顽场低、饱和磁化强度高、磁导率高，在铁磁薄膜器件和微波调谐器件中具有潜在的应用前景。本专利技术旨在提供一种工艺简单、成本低、环本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钇铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：1）将氧化钇和硝酸铁溶于由乙酸、水组成的混合溶剂中得到混合溶液，所述混合溶液中钇离子与铁离子的摩尔比为3：5，乙酸与水的体积比为30：（5‑8）；2）向步骤1）制备的混合溶液中加入乙酰丙酮进行反应，使得所述混合溶液中乙酸、乙酰丙酮之间的体积比为30：（12‑15），反应完毕后混合溶液中钇元素的浓度为0.15‑0.75mol/L；3）将步骤2）中反应完毕的混合溶液静置48‑72小时后，用微孔滤膜滤出所述混合溶液中沉降物，得到钇铁石榴石前驱体溶液；4）向高速旋转的、经预处理的基材上滴加步骤3）制备的钇铁石榴石前驱体溶液，使得基材上形成凝胶膜；5）将步骤4）制备的凝胶膜先在150‑200℃下进行保温处理，然后在300～400℃下进行热解处理；6）将步骤5）中经热解处理的凝胶膜在700～850℃下进行退火处理。

【技术特征摘要】
1.一种钇铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：1）将氧化钇和硝酸铁溶于由乙酸、水组成的混合溶剂中得到混合溶液，所述混合溶液中钇离子与铁离子的摩尔比为3：5，乙酸与水的体积比为30：（5-8）；2）向步骤1）制备的混合溶液中加入乙酰丙酮进行反应，使得所述混合溶液中乙酸、乙酰丙酮之间的体积比为30：（12-15），反应完毕后混合溶液中钇元素的浓度为0.15-0.75mol/L；3）将步骤2）中反应完毕的混合溶液静置48-72小时后，用微孔滤膜滤出所述混合溶液中沉降物，得到钇铁石榴石前驱体溶液；4）向高速旋转的、经预处理的基材上滴加步骤3）制备的钇铁石榴石前驱体溶液，使得基材上形成凝胶膜，所述基材的旋转速度为3000-6000转/分；5）将步骤4）制备的凝胶膜先在150-200℃下进行保温处理，然后在300～400℃下进行热解处理；6）将步骤5）中经热解处理的凝胶膜在700～850℃下进行退火处理；所得钇铁石榴石薄膜的表面粗糙度为1.20-2.39nm，薄膜中晶粒尺寸为50—100nm，矫顽场能够低至9Oe...

【专利技术属性】
技术研发人员：董显林，郭新，陈莹，王根水，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31