一种热转化过程中固体燃料热转化气、液产物组成在线检测装置及检测方法，所述装置由固体燃料热反应单元、气体产物分析单元、液体产物分析单元、液体产物捕集单元、液体产物分时段汽化进样单元五部分构成。本发明专利技术的检测方法利用本发明专利技术的装置进行。通过本发明专利技术的装置及方法可对固体燃料热转化过程中的气体产物组成进行连续监测，并对液体产物组成进行非连续时段性在线分析。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种热转化过程中固体燃料热转化气、液产物组成在线检测装置及检测方法，所述装置由固体燃料热反应单元、气体产物分析单元、液体产物分析单元、液体产物捕集单元、液体产物分时段汽化进样单元五部分构成。本专利技术的检测方法利用本专利技术的装置进行。通过本专利技术的装置及方法可对固体燃料热转化过程中的气体产物组成进行连续监测，并对液体产物组成进行非连续时段性在线分析。【专利说明】
本专利技术属于能源转化及分析检测领域，特别涉及一种固体燃料热转化反应过程中气、液产物组成在线检测装置及方法。
技术介绍
我国是一个富煤、少气、贫油的国家，煤炭是我国经济发展的重要支柱，因此开展煤炭的清洁综合利用研究是我国能源结构和产业发展的必然要求。煤热解技术是获得焦油及燃气的有效方法，并可通过与循环流化床工艺的耦合实现热、电、油、气的多联产，是我国目前煤炭清洁综合利用研究的重要课题。近年来，生物质热转化研究因其可再生性及零CO2排放性成为能源转化研究领域的热点方向之一，生物质的原始组成因类别不同而有显著差另IJ，因此其热转化机理和产物组成与原料成分的相关性更为突出。油页岩在我国储量丰富，油页岩热解所得页岩油对于缓解我国石油资源短缺问题有重要价值，是我国能源产业结构中的重要环节。此外，塑料、垃圾等废弃物也是重要的可利用能源和资源，对废弃物的热转化利用有利于减少化石能源的开采量。总之，开发固体燃料热转化利用研究对于缓解我国短缺的油气资源具有重要意义，而有效的研究方法和分析系统是研究工作开展的前提和保障。 目前国内外尚未有针对固体燃料慢速或快速热解过程中，气体及液体产物组成随热解过程而变化的有效的在线检测手段。常用的产物在线检测方法主要有热重-红外联用技术(TG-1R)、热重-质谱联用技术(TG-MS)、裂解器-气相色谱/质谱联用仪联用技术(Py-GC/MS)，但这些现有技术均存在不同的显著缺陷，无法满足对固体燃料热转化过程中气、液产物组成变化的检测要求。 TG-1R和TG-MS两种方式的优点在于在IR或MS检测器可以记录热转化过程产物的实时变化，但由于IR检测器仅能对官能团进行识别，而热解产物组成异常复杂(可达100种以上组分)，复杂混合物的重叠峰使得IR谱图的可读性降低，无法提供产物组成的精确信息；未经色谱分离的单独MS检测器对于大量分子量相同的碎片的定性无能为力，仅能对同分子量组分很少的简单气体混合物(通常为无机物如碳酸盐、草酸盐等的分解气相产物)进行定性或定量，而热解煤气中因所含有的乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、C02、C0、N2等相同质量碎片数量较多，尽管体系并不非常复杂仍难以对其成分进行准确定性或定量，而只能以分析时间较长的气相色谱进行分析，而色谱分析时间长不适合对气体组成变化进行实时监测。 Py-GC/MS方式，由于增加了对复杂组分的色谱分离过程，因此可以获得对复杂液体产物中各单组份的精确定性，但由于GC/MS分析时间长，虽是与裂解器的联用方式和产物在线分析过程，但也仅是对热转化终产物而非实时变化的过程产物的分析，故无法实现对转化过程的监测。 由上可知，以上各检测方法均难以对固体燃料热转化过程中复杂的气、液产物组成进行有效检测。因此有必要开发一种针对固体燃料热转化过程中气、液产物组成的检测装置和检测方法，以利于对固体燃料热转化反应机理的研究以及操作条件的优化。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种热转化过程中固体燃料热转化气、液产物组成在线检测装置。本专利技术的目的之二在于提供一种热转化过程中固体燃料热转化气、液产物组成在线检测方法。通过该检测装置和检测方法，可以对固体燃料热转化过程中的气体产物组成进行连续监测，并对液体产物组成进行非连续时段性在线分析。 为达上述目的之一，本专利技术采用如下技术方案: 一种热转化过程中固体燃料热转化气、液产物组成在线检测装置，其包括固体燃料热反应单元、气体产物分析单元、液体产物分析单元、液体产物捕集单元、液体产物分时段汽化进样单元五部分，其中固体燃料热反应单元的出口与液体产物捕集单元相连，气体产物分析单元和液体产物分时段汽化进样单元均与液体产物捕集单元相连，液体产物分时段汽化进样单元的出口连接液体产物分析单元。在该装置中固体燃料热反应单元产生的高温气相(气、液)产物在载气载带下进入液体产物捕集单元，其中的液体产物被冷凝吸附捕集于液体产物捕集单元，未被冷凝吸附的气体产物穿过液体产物捕集单元进入气体产物分析单元进行气体成分分析，液体产物捕集单元中的液体产物被液体产物分时段汽化进样单元中的装样器转移至液体产物分时段汽化进样单元中的高温汽化器中，在高温汽化器中通过升温使液体产物解吸汽化并在载气载带下进入液体产物分析单元对不同时段的液体产物成分进行在线分析。 样品分析流程为: 固体燃料在固体燃料热转化反应单元中产生高温气相(气、液)产物；随热转化反应进行，实时产生的高温气相(气、液)产物经传输线由惰性载气送至液体产物捕集单元；在液体产物捕集单元，不同时段的高温气相(气、液)产物依次被引入液体产物捕集单元中多个并行排列的冷凝吸附柱内或多个连续拼接的冷凝吸附板表面，其中的液体产物析出并存留于液体产物捕集单元中，而其中的气体产物不被冷凝吸附而捕集并穿过液体产物捕集单元进入气体产物分析单元进行组成实时监测；待液体产物捕集完成后，将液体产物捕集单元中捕集了不同时段的液体产物的多个冷凝吸附柱或多个冷凝吸附板，按照捕集先后次序通过液体产物分时段汽化进样单元中的装样器依次转移至液体产物分时段汽化进样单元中的高温汽化器中；在高温汽化器中液体产物在高温下解吸汽化并进入气相随载气进入液体产物分析单元，对不同时段的液体产物成分进行在线分析。 对于热转化反应产生的简单的气体产物，可选红外光谱、质谱、或拉曼光谱对气体成分进行监测，但相比较而言，红外光谱无法对氢气、氧气、氮气等对称结构分子进行分析，且分辨率较低，峰重叠现象严重，难以精确定性。当气体组分中无相同分子量及相同质量碎片时可利用分子量以质谱对气体组分进行实时定性和定量，但通常气体产物复杂程度较高，大量相同质量碎片的存在给质谱对气体组分的定性和定量带来极大障碍。相比红外和质谱分析方法，拉曼光谱仪比红外光谱仪具有更高的分辨率，且可以对红外光谱无法产生信号的氢气、氧气、氮气等对称分子进行检测，还可以对质谱无法解决的含有n2、CO、CO2,CH4, C2H6等同质量碎片体系进行组分识别，因此是气体产物的最佳检测方式。当液体产物组成非常简单时，对液体产物进行红外、紫外、荧光、拉曼等光谱分析或单纯质谱分析均可能获得液体产物组成信息，但对于复杂液体产物的精确分析优选采用GC/MS进行分析。总之，通过此系统，可以对固体燃料热转化过程中的气体产物组成进行连续监测，并对液体产物组成进行非连续时段性在线分析。 固体燃料热反应单元是能够使固体燃料受热升温发生热转化反应的任何仪器或装置，例如可以为热重分析仪、电热丝裂解器、电热片裂解器、居里点裂解器、微波加热裂解器、固定床热转化反应器、移动床热转化反应器或流化床热转化反应器。 作为优选技术方案，本专利技术的检测装置，所述气体产物分析单元可以为红外光谱仪、质谱仪、或拉曼光谱仪，优选拉曼光谱仪。 其中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种热转化过程中固体燃料热转化气、液产物组成在线检测装置，其特征在于，其包括固体燃料热反应单元、气体产物分析单元、液体产物分析单元、液体产物捕集单元、液体产物分时段汽化进样单元五部分，其中固体燃料热反应单元的出口与液体产物捕集单元相连，气体产物分析单元和液体产物分时段汽化进样单元均与液体产物捕集单元相连，液体产物分时段汽化进样单元的出口连接液体产物分析单元。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王泽，宋文立，林伟刚，李松庚，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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