本发明专利技术公开了一种应用于肿瘤靶向热疗的纳米热种子材料，其组分由重量百分比为40-75%的锡锰掺杂钡铁氧体，5-15%氧化镁，5-10%氧化钛和余量的氧化硅组成。本发明专利技术还公开了该热种子材料的制备方法，首先制备锡锰掺杂钡铁氧体纳米粉体，根据配方按重量百分比分别称取锡锰掺杂钡铁氧体纳米粉体、氧化镁粉体、氧化钛粉体、氧化硅粉体利用高能球磨充分分散，然后装入石墨磨具中在热压烧结炉中烧结，烧结后的复合材料经机械粉碎后，利用高能球磨细化至纳米级粉体。本发明专利技术的热种子材料在用于肿瘤热疗的微波频段内具有较强的微波热效应、良好的生物相容性和表面易于修饰的特性，可以应用于肿瘤微波靶向热疗。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种应用于肿瘤靶向热疗的纳米热种子材料，其组分由重量百分比为40-75%的锡锰掺杂钡铁氧体，5-15%氧化镁，5-10%氧化钛和余量的氧化硅组成。本专利技术还公开了该热种子材料的制备方法，首先制备锡锰掺杂钡铁氧体纳米粉体，根据配方按重量百分比分别称取锡锰掺杂钡铁氧体纳米粉体、氧化镁粉体、氧化钛粉体、氧化硅粉体利用高能球磨充分分散，然后装入石墨磨具中在热压烧结炉中烧结，烧结后的复合材料经机械粉碎后，利用高能球磨细化至纳米级粉体。本专利技术的热种子材料在用于肿瘤热疗的微波频段内具有较强的微波热效应、良好的生物相容性和表面易于修饰的特性，可以应用于肿瘤微波靶向热疗。【专利说明】一种用于微波肿瘤靶向热疗的纳米热种子材料
本专利技术涉及一种用于肿瘤靶向热疗的纳米热种子材料，尤其涉及一种锡锰掺杂钡 铁氧体纳米粉体与氧化镁粉体、氧化钛粉体、氧化硅粉体经热压烧结、球磨细化工艺得到的 一种纳米热种子材料及其制备方法。本专利技术属于生物医用材料科学领域。
技术介绍
随着癌症发病率和死亡率的逐年上升，对肿瘤疾病的诊断和治疗研究越来越受到 人们的关注。在肿瘤的治疗中，最大难点是在确保杀灭肿瘤细胞的同时而不对正常细胞或 组织造成伤害，微波靶向热疗是利用微波热种子材料在肿瘤区域利用热种子材料的微波热 效应加热肿瘤细胞至43_47°C，而导致肿瘤细胞凋亡，达到治疗肿瘤的目的。利用微波靶向 热效应加热病灶区域的肿瘤细胞，使其温度达到细胞损伤的界限来破坏肿瘤组织，这种情 况下由于周围正常的组织温度低于靶点区域的温度，所以不会遭受损伤，并且靶向热疗具 有非组织器官特异性，适用范围广，加热时间和温度易于体外控制且具有非创伤性治疗等 优点成为近年来研究的热点。靶向定位微波热疗的关键技术问题是微波热种子材料，热种 子材料的性能、产热效率及温度控制等影响着微波靶向热疗的应用，虽然有诸多材料体系、 组织测温技术被报道用于靶向微波肿瘤热疗，但均存在着定位不精确、产热效率低、性能不 够稳定、价格昂贵等问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术要解决的问题是提供一种基于微波肿瘤靶向热疗的 纳米热种子材料及其制备方法，该材料在微波肿瘤靶向热疗的热疗频段内具有较强的微波 热效应、良好的生物相容性以及表面易于修饰的特性。 本专利技术涉及的用于肿瘤靶向热疗用纳米热种子材料，其组分由重量百分比为 40-75%的锡锰掺杂钡铁氧体BaFenSrv 5Μηα 5019, 5-15%氧化镁，5-10%氧化钛和余量的氧化 硅组成，平均粒径为20-50nm。 本专利技术所述的用于肿瘤靶向热疗的纳米热种子材料，由下述步骤实现： (1)本专利技术所用化学试剂均为市售，分析纯，使用前均未进行任何纯化处理。首先利用 溶胶-凝胶工艺制备锡锰掺杂钡铁氧体BaFenSnuMnuC^，反应中所需的金属阳离子来自 Ba (N03) 2 · 6H20、Sn (N03) 4、Mn (N03) 2 · 4H20 和 Fe (N03) 3 · 9H20。按照分子式 BaFenSna 5MnQ. 5019 的化学计量比称取 Ba (N03) 2 · 6H20、Sn (N03) 4、Μη (N03) 2 · 4H20 和 Fe (N03) 3 · 9H20,分别溶于一 定浓度的柠檬酸溶液中，柠檬酸与金属阳离子的摩尔比为1:1。搅拌几分钟后得到均一透明 的混合溶液，向混合液中滴入一定量的氨水调整pH值为7。电磁搅拌2. 5-4小时，室温下 老化8-12小时，将混合溶液置于水浴锅中60-90°C水浴4-8小时形成溶胶，然后将其移入 干燥箱中100_150°C干燥12-24小时直至形成干凝胶，将干凝胶置于烧结炉中，200-260°C 保温2-4小时去除凝胶中的有机成分，600-1000°C下煅烧1-3小时后，随炉冷却后取出并研 磨后过325目筛，得到平均晶粒尺寸为20-90nm的BaF eilSnQ.5MnQ.50 19粉体。 (2)按重量百分比为40-75%称取步骤（1)获得的BaFeilSn Q.5MnQ.5019粉体，然后分 别称取5-15%氧化镁，5-10%氧化钛和余量的氧化硅后装入树脂球磨罐，加入一定数量的玛 瑙球，球料比为4-10:1，在行星球磨机中球磨分散5-10小时，转速为400-500转/分钟。 (3)将步骤（2)得到的混合粉体加入石墨磨具中，置于热压烧结炉中，900-1200°C 烧结，保温时间为2-8小时后随炉冷却。 (4)将热压烧结得到的固体进行机械粉碎，然后在行星球磨机中继续细化10-20 小时，球料比为4-10: 1，球磨机转速400-500转/分钟，最后得到平均粒径为20-50nm的热 种子材料。 经实验验证：上述纳米热种子材料在肿瘤热疗的微波频段内具有较强的微波热效 应、良好的生物相容性以及表面易于修饰的特性。可以满足应用于肿瘤微波靶向热疗的临 床应用的需要。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术保护内容不仅限于所述实施 例。 实施例1 : (1)本专利技术所用化学试剂均为市售，使用前均未进行任何纯化处理。首先利用溶 胶-凝胶工艺制备锡锰掺杂钡铁氧体BaFenSr^Mr^C^，反应中所需的金属阳离子来自 Ba (N03) 2 · 6H20、Sn (N03) 4、Mn (N03) 2 · 4H20 和 Fe (N03) 3 · 9H20。按照分子式 BaFenSna 5MnQ. 5019 的化学计量比称取 Ba (N03) 2 · 6H20、Sn (N03) 4、Μη (N03) 2 · 4H20 和 Fe (N03) 3 · 9H20,分别溶于一 定浓度的柠檬酸溶液中，柠檬酸与金属阳离子的摩尔比为1:1。搅拌几分钟后得到均一透明 的混合溶液，向混合液中滴入一定量的氨水调整pH值为7。电磁搅拌2h，室温下老化12h， 将混合溶液置于水浴锅中70°C水浴5小时形成溶胶，然后将其移入干燥箱中110°C干燥12 小时直至形成干凝胶。干凝胶置于烧结炉中，200°C保温2小时去除凝胶中的有机成分， 800°C下煅烧1小时后，随炉冷却后取出并研磨后过325目筛，得到平均晶粒尺寸为20-90nm 的 BaFenSnuMr^C^ 粉体。 (2)按重量百分比为60%称取步骤（1)获得的BaFenSr^Mr^C^粉体，然后分别称 取10%氧化镁，10%氧化钛和余量的氧化硅后装入树脂球磨罐，加入一定数量的玛瑙球，球 料比为7 : 1，在行星球磨机中球磨分散8小时，转速为420转/分钟。 (3)将步骤（2)得到的混合粉体加入石墨磨具中，置于热压烧结炉中，1000°C烧结， 保温时间为4小时后随炉冷却。 (4)将热压烧结得到的固体进行机械粉碎，然后在行星球磨机中继续细化10小 时，球料比为7: 1，球磨机转速430转/分钟，最后得到平均粒径为20-50nm的热种子材料。 经动物组织靶向微波热效应实验，在频率为2. 45Ghz功率为20w的微波辐照下的， 组织升温速率为1. 5-2. 0°C /min，上述纳米热种子材料完全满足微波热疗升温速率快，成 本低，生物相容性好，表面易于本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于肿瘤靶向热疗的纳米热种子材料，其特征在于微波肿瘤靶向热疗的频段内具有较强的微波热效应、良好的生物相容性以及表面易于修饰的特性，其组分及其重量百分比为：50‑75%的锡锰掺杂钡铁氧体BaFe11Sn0.5Mn0.5O19，10‑15%氧化镁，7‑10%氧化钛和余量的氧化硅组成，平均粒径为20‑50nm，并由以下步骤实现：（1）本专利技术所用化学试剂均为市售，分析纯，使用前均未进行任何纯化处理，首先利用溶胶‑凝胶工艺制备锡锰掺杂钡铁氧体BaFe11Sn0.5Mn0.5O19，反应中所需的金属阳离子来自Ba(NO3)2·6H2O、Sn(NO3)4、Mn(NO3)2·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O，按照分子式BaFe11Sn0.5Mn0.5O19的化学计量比称取Ba(NO3)2·6H2O、Sn(NO3)4、Mn(NO3)2·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O，分别溶于一定浓度的柠檬酸溶液中，柠檬酸与金属阳离子的摩尔比为1:1，搅拌几分钟后得到均一透明的混合溶液，向混合液中滴入一定量的氨水调整pH值为7，电磁搅拌2.5‑4h，室温下老化8‑12小时，将混合溶液置于水浴锅中60‑90℃水浴4‑8小时形成溶胶，然后将其移入干燥箱中100‑150℃ 干燥12‑24小时直至形成干凝胶，干凝胶置于烧结炉中，200‑260℃ 保温2‑4小时去除凝胶中的有机成分,600‑1000℃下煅烧1‑3小时后，随炉冷却后取出并研磨后过325目筛，得到平均晶粒尺寸为20‑90nm的BaFe11Sn0.5Mn0.5O19粉体；（2）按重量百分比为40‑75%称取步骤（1）获得的BaFe11Sn0.5Mn0.5O19粉体，然后分别称取5‑15%氧化镁，5‑10%氧化钛和余量的氧化硅后装入树脂球磨罐，加入一定数量的玛瑙球，球料比为4‑10: 1，在行星球磨机中球磨分散5‑10小时，转速为400‑500转/分钟；（3）将步骤（2）得到的混合粉体加入石墨磨具中，置于热压烧结炉中，900‑1200℃烧结，保温时间为2‑8小时后随炉冷却；（4）将热压烧结得到的固体进行机械粉碎，然后在行星球磨机中继续细化10‑20小时，球料比为4‑10:1，球磨机转速400‑500转/分钟，最后得到平均粒径为20‑50nm 的热种子材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙昌，李静，李阳，夏明慧，孙康宁，刘科高，石磊，
申请(专利权)人：山东建筑大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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