一种镁-钇合金的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镁-钇合金的制备方法，步骤包括：以镁粉和镁粒作为元素镁的原料，以钇粉作为元素钇的原料；将镁粉和钇粉充分混合，压制成块；按照镁-钇合金的组成，将镁-钇块与镁粒放入石英管中，将石英管抽真空后密封；竖直放置石英管，加热使原料熔融，熔融过程中石英管沿其中心轴左右摆动，熔融完毕后将石英管迅速冷却，待石英管内的液体完全凝固后打破石英管，所得产品即为镁-钇合金。本发明专利技术制备工艺简单，通过各条件的搭配，使制备过程中无杂质元素掺入，可以较精准的得到所需含量的合金，钇含量可控性强，所得的镁-钇合金几乎无杂质，钇均以Mg24Y5的形式存在，可作为制备Mg-Zn-Y准晶的稳定原料，工艺产业化前景好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，步骤包括：以镁粉和镁粒作为元素镁的原料，以钇粉作为元素钇的原料；将镁粉和钇粉充分混合，压制成块；按照镁-钇合金的组成，将镁-钇块与镁粒放入石英管中，将石英管抽真空后密封；竖直放置石英管，加热使原料熔融，熔融过程中石英管沿其中心轴左右摆动，熔融完毕后将石英管迅速冷却，待石英管内的液体完全凝固后打破石英管，所得产品即为镁-钇合金。本专利技术制备工艺简单，通过各条件的搭配，使制备过程中无杂质元素掺入，可以较精准的得到所需含量的合金，钇含量可控性强，所得的镁-钇合金几乎无杂质，钇均以Mg24Y5的形式存在，可作为制备Mg-Zn-Y准晶的稳定原料，工艺产业化前景好。【专利说明】
本专利技术涉及一种镁-钇中间合金的制备方法，特别涉及一种杂质少、含量可控性 强的镁-钇合金的制备方法，属于镁-稀土合金制备
。
技术介绍
镁合金是目前应用的最轻的结构金属材料，其具有高的比强度和比刚度及优良的 铸造性能，在汽车、电子、航空航天等领域对减重和节能降耗特别显著，具有广阔的应用前 景。虽然镁合金室温性能优异，然而较差的耐热性能限制了镁合金的应用，因此采用各种方 式来改善镁合金的高温性能是镁合金广泛应用的关键。目前除了通过在镁合金中添加稀土 等元素提高其耐热性能外，利用准晶相改善镁合金的蠕变性能和热稳定性也是一个重要的 研究手段，特别是Mg-Zn-Y准晶相增强镁基合金的高温性能改善尤为明显。 然而制备Mg-Zn-Y准晶合金对于成分和凝固条件要求比较苛刻，尤其是稀土元素 Y的成分控制尤为重要，由于在熔融金属镁中直接添加 Y极容易造成稀土烧损，因此制备 Mg-Zn-Y准晶合金过程中通常采用Mg-Y中间合金形式添加来减少Y的烧损。目前Mg-Y中 间合金的制备有几下几种： 专利CN201210556082. 9公开了 一种镁-钇合金，其原料组成为：Y4. 52-5. 81%， Nd2. 21-2. 58%，NiO. 01-0. 03%，CuO. 015-0. 023%，其余为镁和杂质。该合金的制备方法是： 将上述原料进行熔炼-浇注-挤压加工，即得。 专利CN200510119121. 9公开了一种用高含水料电解制备稀土-镁中间合金的方 法，该方法在熔融氯化物熔盐体系中，直接将含有0. 56飞.4个结晶水的氯化钇和富镧混合 氯化稀土的高含水料投入电解槽电解，生产Y-Mg或ML-Mg中间，解决了难以用高含水料电 解制备稀土-镁中间合金的技术难题。 邓伟平等发表了一篇名为熔盐电解制取镁钇合金和金属钇的文章(邓伟平，曾兴 蒂，池向东.熔盐电解制取镁钇合金和金属钇.稀土 . 1997，，18 (2).)，方法为：将配好的 氟化钇、氟化锂混合物加入电解槽，插入阴极，起弧熔化电解质，不断补加混合物，当电解质 液熔化相当量时，将氧化钇和氧化镁加入炉内，待镁熔化后，维持阴极末端被液态镁包围， 调节电流至预定值，开始电解，电解完后提起阴极，S出合金铸锭。 余秋新等发表了一篇名为在氯化物熔体中钇镁共沉积的研究的文章(余秋新， 杨绮琴，刘冠昆.在氯化物熔体中钇镁共沉积的研究.稀有金属，1985,8 6 :35)，在 KCl-YCl3-MgCl2熔体中，用电解共沉积法制备了含钇60%左右的钇镁合金。 上述这些制备方法不仅能耗较大，且在制备过程中有的会产生有毒气体，污染环 境，危害人体健康，除此之外，采用这些方法制备镁-钇中间合金过程中不可避免的会引入 杂质元素如Fe、Ni、Μη等，不能形成高纯度的镁纪合金,这对以镁纪合金制备Mg-Zn-Y准晶 相也非常不利。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术提供了，该方法 原料加入方式独特，在真空条件下熔融，熔融后快速凝固，制备过程安全、无环境污染，所得 的镁-钇中间合金无杂质、合金中元素含量可控性强。 本专利技术将镁分成两种形式进行熔融，一部分以镁粉的形式与钇粉混合压制成块， 另一部分以镁粒的形式存在，将镁-钇块和镁粒混合后加入真空密封的石英管中，经过熔 融快速凝固，得到镁-钇合金。在制备过程中，通过对镁、钇元素的加入方式、熔融方式和凝 固方式的搭配实现了合金中无杂质混入、合金中元素含量可控性强的技术目的，使纯度高 的、所需组分的镁-钇合金的制备易于实现。 本专利技术具体技术方案如下： ，其特征是包括以下步骤： (1) 选择镁粉和镁粒作为元素镁的原料，选择钇粉作为元素钇的原料； (2) 将镁粉和钇粉充分混合，压制成块； (3) 按照镁-钇合金的组成，将上述镁-钇块与镁粒放入石英管中，然后将石英管抽真 空后S封； (4) 坚直放置石英管，对其进行加热，使石英管内的原料熔融，在熔融过程中，石英管沿 其中心轴左右摆动，熔融完毕后将石英管迅速置于10-20°C的温度下冷却，待石英管内的液 体完全凝固后打破石英管，所得产品即为镁-钇合金。 本专利技术镁钇合金中，钇的含量可达20?38wt%，余量为镁，还有可能带有原料中引 入的微量杂质。因整个熔融过程以及冷却过程均在真空过程中进行，因此制备过程中不会 有杂质引入，相比与现有其他方法，所得合金杂质含量少。 本专利技术方法所得到的镁钇合金中，钇以Mg24Y5的形式存在，镁以a -Mg和Mg24Y5的 形式存在。 上述方法中，为了使镁、钇混合均匀，在熔融过程中将石英管坚直放置，让石英管 沿其中心轴一直做轴向摆动，如图3所示。这样可以保证熔融过程中镁和钇混合更加均匀， 制得的镁钇合金晶粒分散更加均匀。石英管的摆动角度α可在〇?90°范围内选择，摆动 角度越大，混合越好，但不超过90°，优选60?90°。 上述制备方法中，步骤（1)中所选择的镁粉和钇粉应尽量纯，均应大于等于 99. 9%，粒度为200?700目，优选两者粒度相同。 上述上述制备方法中，步骤（2)中，为了是镁粉和钇粉混合均匀，镁粉和钇粉的体 积比为1:1。 上述上述制备方法中，步骤（2)中，镁粉和钇粉可以采用任何现有方式混合均匀， 在本专利技术中优选采用以下混合方式：向镁粉和钇粉中加入无水乙醇，在研钵中混合均匀，自 然晾干。 上述上述制备方法中，步骤（2)中，所压制的块体致密度为70%?80%。致密度反 映块体孔隙率的多少。致密度过高或过低，会使所得合金中钇元素的含量与设定含量偏差 变大，使元素含量可控性变低。 上述上述制备方法中，步骤（2)中，镁钇块的形状可以为圆柱形，也可以是长方体、 或正方体。考虑到石英管摇摆过程中块体会对石英管产生一定的冲击力，因此优选圆润度 较高的圆柱形状。镁钇块的大小没有特别的要求，其可以根据所选用的石英管的直径控制 其大小，可以制成一块放入石英管中，也可以制成多块。 上述制备方法中，步骤（2)中，将镁粉和钇粉压块后，优选将镁钇块在烘干箱中烘 干后再加入石英管中，除去镁钇块中的水和无水乙醇，以防止镁钇块中水和乙醇残留使所 得合金中纪兀素的含量与设定含量偏差变大。烘干温度一般为100-120°C，时间一般lh。 上述上述制备方法中，步骤（3)中，镁粒的纯度大于等于99. 5%，粒度为4?6目。 按照镁钇合金中镁和钇的含量选择镁钇块和镁粒的用量，在加入时，优选将镁粒分散本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镁‑钇合金的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）选择镁粉和镁粒作为元素镁的原料，选择钇粉作为元素钇的原料；（2）将镁粉和钇粉充分混合，压制成块；（3）按照镁‑钇合金的组成，将上述镁‑钇块与镁粒放入石英管中，然后将石英管抽真空后密封；（4）竖直放置石英管，对其进行加热，使石英管内的原料熔融，在熔融过程中，石英管沿其中心轴左右摆动，熔融完毕后将石英管迅速置于10‑20℃的温度下冷却，待石英管内的液体完全凝固后打破石英管，所得产品即为镁‑钇合金。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵德刚，于荃，王振卿，左敏，滕新营，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37