1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法技术

技术编号:10750264 阅读:249 留言:0更新日期:2014-12-10 20:23
本发明专利技术属于有机化工领域,具体涉及一种1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法。N,N’-二甲基丙二胺和二硫化碳为原料于有机溶剂中反应,生成中间体1;中间体1与氯甲酸乙酯于有机溶剂中反应,三乙胺作为缚酸剂,制得中间体2;中间体2与乙胺于有机溶剂中反应,制得中间体3;中间体3中加入催化剂,用氧化剂进行一次氧化,得到粗品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺,萃取分离,即得中间体4;中间体4与盐酸盐进行盐交换反应制得产品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。本发明专利技术具有较高的转化率,总收率较高,操作简单,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于有机化工领域,具体涉及一种。N,N’-二甲基丙二胺和二硫化碳为原料于有机溶剂中反应,生成中间体1;中间体1与氯甲酸乙酯于有机溶剂中反应,三乙胺作为缚酸剂,制得中间体2;中间体2与乙胺于有机溶剂中反应,制得中间体3;中间体3中加入催化剂,用氧化剂进行一次氧化,得到粗品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺,萃取分离,即得中间体4;中间体4与盐酸盐进行盐交换反应制得产品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。本专利技术具有较高的转化率,总收率较高,操作简单,适合工业化生产。【专利说明】1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法
本专利技术属于有机化工领域,具体涉及一种1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺 盐酸盐的制备方法。
技术介绍
1-(3-二甲氨基丙基)-3_乙基碳二亚胺盐酸盐,简称EDC盐酸盐,分子式: C8H17N3 · HC1,结构式为: 【权利要求】1. 一种1- (3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法,其特征在于步骤如 下: (1) N,N' -二甲基丙二胺和二硫化碳为原料,在10-15°C于有机溶剂中反应,生成中间 体1 ; (2) 中间体1与氯甲酸乙酯于有机溶剂中10-15°C反应,三乙胺作为缚酸剂,制得中间 体2 ; (3) 中间体2与乙胺于有机溶剂中10-15°C反应,制得中间体3 ; (4) 中间体3中加入催化剂,在20-30°C,用氧化剂进行一次氧化,得到粗品1-(3-二甲 氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺,萃取分离,即得中间体4 ; (5) 中间体4与盐酸盐进行盐交换反应制得产品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚 胺盐酸盐。2. 根据权利要求1所述的1- (3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法, 其特征在于步骤(1)中所述的Ν,Ν' -二甲基丙二胺与二硫化碳的摩尔比为1 :1. 1-1. 13。3. 根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法, 其特征在于步骤(1)中所述的有机溶剂为甲醇或氯仿,有机溶剂的体积为二硫化碳体积的 5-10 倍。4. 根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法, 其特征在于步骤(2)中所述的氯甲酸乙酯与Ν,Ν' -二甲基丙二胺的摩尔比为1.05-1 :1。5. 根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法, 其特征在于步骤(2)中所述的Ν,Ν' -二甲基丙二胺与三乙胺的摩尔比为1 :1-1.2 ;有机溶 剂为氯仿或二氯甲烷,有机溶剂的体积为二硫化碳体积的4-8倍。6. 根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法, 其特征在于步骤(3)中所述的乙胺与Ν,Ν' -二甲基丙二胺的摩尔比为0. 99-1. 1 :1。7. 根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法, 其特征在于步骤(3)中所述的有机溶剂为氯仿或二氯甲烷,有机溶剂的体积为二硫化碳体 积的5-10倍。8. 根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方 法,其特征在于步骤(4)中所述的催化剂为EDTA或TEBA,催化剂的质量为乙胺的质量的 0. 05-0. 09%。9. 根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法, 其特征在于步骤(4)中所述的氧化剂为次氯酸钠,氧化剂与Ν,Ν' -二甲基丙二胺的摩尔比 为 1. 8-2. 5 :1。10. 根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方 法,其特征在于步骤(5)中所述的盐酸盐为三乙胺盐酸盐、吡啶盐酸盐或氯化铵中的一种。【文档编号】C07C267/00GK104193654SQ201410446590【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月3日 优先权日:2014年9月3日 【专利技术者】郑庚修, 赵攀峰, 马晓芬, 宋倩 申请人:山东金城医药化工股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)N,N’‑二甲基丙二胺和二硫化碳为原料,在10‑15℃于有机溶剂中反应,生成中间体1;(2)中间体1与氯甲酸乙酯于有机溶剂中10‑15℃反应,三乙胺作为缚酸剂,制得中间体2;(3)中间体2与乙胺于有机溶剂中10‑15℃反应,制得中间体3;(4)中间体3中加入催化剂,在20‑30℃,用氧化剂进行一次氧化,得到粗品1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺,萃取分离,即得中间体4;(5)中间体4与盐酸盐进行盐交换反应制得产品1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郑庚修赵攀峰马晓芬宋倩
申请(专利权)人:山东金城医药化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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