一种过江藤素的制备方法技术

技术编号:10750253 阅读:106 留言:0更新日期:2014-12-10 20:23
本发明专利技术公开了一种过江藤素的制备方法。方法步骤如下:取过江藤原料粉碎,加入等体积水和生物酶,保温酶解26小时,然后加入饱和石灰水溶液浸泡提取2-3次,提取液调节ph5-6后加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用碱水溶解加适量乙醇,过滤后,调节ph1-3放置结晶,结晶物再用乙醇溶液结晶,干燥即得。采用该方法制备过江藤素,工艺简单易操作,产品得率高,易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。方法步骤如下:取过江藤原料粉碎,加入等体积水和生物酶,保温酶解26小时,然后加入饱和石灰水溶液浸泡提取2-3次,提取液调节ph5-6后加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用碱水溶解加适量乙醇,过滤后,调节ph1-3放置结晶,结晶物再用乙醇溶液结晶,干燥即得。采用该方法制备过江藤素,工艺简单易操作,产品得率高,易于实现工业化生产。【专利说明】
本专利技术属于生物
,特别是涉及。
技术介绍
过江藤属于马鞭草科江藤属植物,以全草入药清热解毒,散瘀消肿。用于痢疾,急 性扁桃体炎,咳嗽咯血,跌打损伤;外用治痈疽疔毒,带状疱疹,慢性湿疹。现在研究发现全 草含有大量黄酮类物质如粗毛豚草素、6 -羟基木犀草素、过江藤素等。 过江藤素,分子式C16H1207,分子量316. 27,具有抗炎、抗菌,抗肝炎病毒的作用。 通过文献检索现有从过江藤中制备过江藤素的方法,多采用硅胶柱分离,未有工业化制备 过江藤素的方法披露。
技术实现思路
本专利技术要解决现有技术的缺陷与不足,提供一种过江藤素的制备工业化方法。 本专利技术是采用以下技术方案来实现的: ,其特征在于:取过江藤原料粉碎,加入等体积水和生物酶, 保温酶解26小时,然后加入饱和石灰水溶液浸泡提取2-3次,提取液调节ph5_6后加入大 孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用碱水溶解加适量乙醇, 过滤后,调节phl-3放置结晶,结晶物再用乙醇溶液结晶,干燥即得。 所述的酶可选纤维素酶、果胶酶和淀粉酶,用量为固体量的0. 1-0. 3%。 所述的大孔树脂为AB-8、HZ816、ADS-21和NK-9中的一种。 所述的乙醇溶液梯度洗脱为:5-10倍量10-40%乙醇溶液洗脱杂质,再用5-10倍 量60-70%乙醇溶液洗脱有效成分。 采用本专利技术生产过江藤素,利用生物酶酶解提高收率,工艺操作简单,易于工业化 生产。 下面将结合【具体实施方式】进一步说明本专利技术,但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施例。 【具体实施方式】 实施例1 : 取过江藤原料5kg粉碎,加入5L水和5g果胶酶拌匀,加热到50°C,保温酶解5小时, 然后加入50L饱和石灰水溶液浸泡提取2小时,提取2次,提取液合并过滤调节ph5后加入 AB-8大孔树脂中吸附,用5倍量40%乙醇溶液洗脱杂质,再用6倍量70%乙醇溶液洗脱有 效成分,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用〇. 2%氢氧化钠水溶液溶解后,加2倍量99%乙醇溶 液,过滤后,调节ph3放置结晶,结晶物再用80%乙醇溶液结晶,干燥得过江藤素15g,含量 98. 1%。 实施例2: 取过江藤原料5kg粉碎,加入5L水和lOg淀粉酶拌匀,加热到50°C,保温酶解3小时, 然后加入25L饱和石灰水溶液浸泡提取1小时,提取3次,提取液调节ph6后加入HZ816大 孔树脂中吸附,用5倍量20%乙醇溶液洗脱杂质,再用7倍量60%乙醇溶液洗脱有效成分, 洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用〇. 1%氢氧化钠水溶液溶解后,加3倍量95%乙醇溶液,过滤 后,调节ph2放置结晶,结晶物再用75%乙醇溶液结晶,干燥得过江藤素13g,含量97. 5%。 实施例3: 取过江藤原料5kg粉碎,加入5L水和15g纤维素酶拌匀,加热到55°C,保温酶解2小时, 然后加入35L饱和石灰水溶液浸泡提取2小时,提取2次,提取液调节ph5后加入ADS-21大 孔树脂中吸附,用10倍量30%乙醇溶液洗脱杂质,再用7倍量65%乙醇溶液洗脱有效成分, 洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用〇. 1%氢氧化钠水溶液溶解后,加2倍量99%乙醇溶液,过滤 后,调节phi放置结晶,结晶物再用80%乙醇溶液结晶,干燥得过江藤素17g,含量98. 1%。 实施例4: 取过江藤原料5kg粉碎,加入5L水和10g纤维素酶拌匀,加热到60°C,保温酶解3小 时,然后加入40L饱和石灰水溶液浸泡提取2小时,提取2次,提取液调节ph5后加入NK-9 大孔树脂中吸附,用7倍量40%乙醇溶液洗脱杂质,再用8倍量60%乙醇溶液洗脱有效成分, 洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用〇. 1%氢氧化钠水溶液溶解后,加2倍量95%乙醇溶液,过滤 后,调节phi放置结晶,结晶物再用75%乙醇溶液结晶,干燥得过江藤素15g,含量97. 5%。【权利要求】1. ,其特征在于:取过江藤原料粉碎,加入等体积水和生物 酶,保温酶解26小时,然后加入饱和石灰水溶液浸泡提取2-3次,提取液调节ph5-6后加 入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用碱水溶解加适量乙 醇,过滤后,调节phl-3放置结晶,结晶物再用乙醇溶液结晶,干燥即得。2. 如权利要求1所述的过江藤素的制备方法,其特征在于所述的酶可选纤维素酶、果 胶酶和淀粉酶,用量为固体量的〇. 1-0. 3%。3. 如权利要求1所述的过江藤素的制备方法,其特征在于所述的大孔树脂为AB-8、 HZ816、ADS-21 和 NK-9 中的一种。4. 如权利要求1所述的过江藤素的制备方法,其特征在于所述的乙醇溶液梯度洗脱 为:5-10倍量10-40%乙醇溶液洗脱杂质,再用5-10倍量60-70%乙醇溶液洗脱有效成分。【文档编号】C07D311/30GK104193712SQ201410450669【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月5日 优先权日:2014年9月5日 【专利技术者】苏刘花, 杨存 申请人:南京泽朗生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种过江藤素的制备方法,其特征在于:取过江藤原料粉碎,加入等体积水和生物酶,保温酶解26小时,然后加入饱和石灰水溶液浸泡提取2‑3次,提取液调节ph5‑6后加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用碱水溶解加适量乙醇,过滤后,调节ph1‑3放置结晶,结晶物再用乙醇溶液结晶,干燥即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:苏刘花杨存
申请(专利权)人:南京泽朗生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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