一种荧光粉的制备方法技术

一种荧光粉的制备方法，该荧光粉的通式为Ca1-xAlSiN3:Eu2+(x)，x＝0.01-0.05，制备步骤为：按摩尔比CaCO3:Al2O3:SiO2:Si3N4:Eu2O3＝16(1-x):8:7:3：x，x＝0.01-0.05，将CaCO3、Al2O3、SiO2、Si3N4、Eu2O3混合并充分研磨后，加热升温，使荧光粉区温度达到900-1100℃时引用CO2激光，并在该条件下保持1-2小时，然后停止对荧光粉进行激光照射并停止加热，终止反应，得到产物，整个过程中反应处于H2还原气氛中。该方法降低了反应温度又缩短了反应时间，从而大大降低了反应成本，是一种既经济实惠又环保的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，该荧光粉的通式为Ca1-xAlSiN3:Eu2+(x)，x＝0.01-0.05，制备步骤为：按摩尔比CaCO3:Al2O3:SiO2:Si3N4:Eu2O3＝16(1-x):8:7:3：x，x＝0.01-0.05，将CaCO3、Al2O3、SiO2、Si3N4、Eu2O3混合并充分研磨后，加热升温，使荧光粉区温度达到900-1100℃时引用CO2激光，并在该条件下保持1-2小时，然后停止对荧光粉进行激光照射并停止加热，终止反应，得到产物，整个过程中反应处于H2还原气氛中。该方法降低了反应温度又缩短了反应时间，从而大大降低了反应成本，是一种既经济实惠又环保的制备方法。【专利说明】一种焚光粉的制备方法
本专利技术涉及到。
技术介绍
在全球能源日益紧缺的今天，LED作为一种固态光源，因其具有体积小、工作电压 低、寿命长、电光转换效率高、节能、环保等优良特性，从而脱颖而出，被公认为必将取代 白炽灯、卤钨灯和荧光灯传统照明光源而成为21世纪的新一代的"绿色照明"光源。目前 白光LED封装常用的荧光粉为黄光YAG:Ce 3+，这种荧光粉封装的LED发光中缺少长波段 暖光成分，表现为冷白光发射，且荧光粉对温度敏感，发光随温度升高而淬灭，这将严重影 响LED特别是大功率白光LED的效率及稳定性，因此，为实现高发光效率、高显色性、低功 耗、长寿命、高热稳定性、节能且环保等性能的白光LED，迫切需要开发发射红光波长的新 型高荧光量子产率、高荧光淬灭温度、低色温、化学稳定的稀土激活的红、绿光荧光材料。 目前，人们对娃基氮化物红、绿光突光粉也进行了系列研究，如，Xianqing Piao等通过高温烧结的方法在1450-1550°C下烧结6小时制备了 CaAlSiN3:Eu2+，Yongfu Liu等通过1100-1300°C的温度下烧结4-6小时获得了绿光发射 Ca2 97Sc2Si3012_6xN 4x:0.03Ce3+(x = 0-0.8)荧光粉， Martin Zeuner 等在 1400°C 下制备了 Sr2Si5N8:Eu2+和 BauSr。.5Si5N8:Eu2+红光突光粉 ，Κ· Uheda 等在 1800°C反应 2 小时获得了0&#2-六以-Si3N4。但是此类荧光粉的制备方法中存在 以下问题：（1)荧光粉的效率仍然比较低，（2)由于氮化物的相对惰性，硅基氮化物荧光粉 的合成通常需要活泼原料，高温和高压等苛刻条件，这极大的制约了荧光粉的应用及产业 化。
技术实现思路
针对以上问题，为了降低生产成本，最大限度的降低反应条件，本专利技术提出一种简 单易行、能在低温、短时间内获得高效荧光粉的制备方法。 为解决该技术问题本专利技术采用的技术方案为： -种荧光粉的制备方法，该荧光粉的通式为CahAlSiN^EWx)，X = 0. 01-0. 05， 其特征在于具体制备步骤为：按摩尔比CaC03:Al203:Si0 2:Si3N4:Eu203 = 16 (l-x) :8:7:3 :x， x = 0. 01-0. 05,将CaC03、A1203、Si02、Si 3N4、Eu203混合并充分研磨后放置于刚玉坩埚中， 然后将刚玉坩埚置于高温炉的恒温区位置，对高温炉进行加热升温，使荧光粉区温度达到 900-1KKTC时引用C0 2激光，并在该条件下保持1-2小时，然后停止对荧光粉进行激光照射 并停止对炉子进行加热，终止反应，得到产物，整个过程中反应处于H 2还原气氛中。 所述 CaC03、A1203、Si02、Si 3N4, Eu203 的纯度都在 99. 99% 以上。 该制备方法通过激光辅助加热可以使反应温度降低至900-1100°C，大大降低了反 应温度；通过激光辅助加热可以使反应时间缩短到1-2小时；在激光和加热的共同作用下， 使材料在较低的温度下较短的时间内快速反应，既降低了生长温度又缩短了反应时间，从 而大大降低了反应成本，是一种既经济实惠又环保的制备方法。 【具体实施方式】 以下结合实施例进行详述： 实施例1 以 CaC03(99 . 99 % )、Α1203(99· 99 % )、Si02(99. 99 % )、Si3N4(99. 99 % )和 Eu203(99. 99%)为源材料，制备Caa99AlSiN3:Eu2+(0. 01)。【具体实施方式】如下：按化学式摩尔 比 15. 84:8:7:3:0. 01 分别称取 1. 584g, 0· 816g, 0· 42g, 0· 52g和 0· 0035g CaC03(99 . 99% )、 Α1203(99· 99% )、Si02(99. 99% )、Si3N4(99. 99% )和 Eu203(99. 99% )源材料并将以上物质 充分混合并研磨得到混合体，将混合体植入刚玉坩埚中并放置于高温管式炉中，将炉子从 室温升温至1050°C，达到该温度后引入C0 2激光光源对混合体进行辅助加热，在该温度和激 光辅助加热下保持2小时，然后停止加热及激光辅助加热，终止反应，整个过程中反应处于 H2还原气氛中。自然降温后取出反应物，研磨即得产品。我们对所得产物进行结构及性能 分析，包括X射线衍射（XRD) Θ-2Θ扫描、场发射扫描电子显微镜（FESEM)观察、激发和发 射光谱表征等。其中XRD结构表征表明所得产物为石榴石晶体结构的CaAlSiN 3单晶，没有 出现Eu2+等相关的二次相。FESEM观察表明产物为180-230nm的纳米晶，纳米晶粒径分布 均匀，分散性好.光致发光谱研究表明，当用500nm光进行激发时，样品发出580nm的橙光。 实施例2 以 CaC03(99 . 99 % )、Α1203(99· 99 % )、Si02(99. 99 % )、Si3N4(99. 99 % )和 Eu203(99. 99%)为源材料，制备Caa99AlSiN3:Eu2+(0. 01)。【具体实施方式】如下：按化学式摩尔 比 15. 84:8:7:3:0. 01 分别称取 1. 584g, 0· 816g, 0· 42g, 0· 52g和 0· 0035g CaC03(99 . 99% )、 Α1203(99· 99% )、Si02(99. 99% )、Si3N4(99. 99% )和 Eu203(99. 99% )源材料并将以上物质 充分混合并研磨得到混合体，将混合体植入刚玉坩埚中并放置于高温管式炉中，将炉子从 室温升温至900°C，达到该温度后引入C0 2激光光源对混合体进行辅助加热，在该温度和激 光辅助加热下保持1小时，然后停止加热及激光辅助加热，终止反应，整个过程中反应处于 H2还原气氛中。自然降温后取出反应物，研磨即得产品。我们对所得产物进行结构及性能分 析，包括X射线衍射（XRD) Θ-2 Θ扫描、场发射扫描电子显微镜（FESEM)观察、激发和发射 光谱表征等。其中XRD结构表征表明所得产物为石榴石晶体结构的CaAlSiN 3单晶。FESEM 观察表明产物为130-180nm的纳米晶，纳米晶粒径分布均匀，分散性好。光致发光谱研究表 明，当用500nm光进行激发时，样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光粉的制备方法，该荧光粉的通式为Ca1‑xAlSiN3:Eu2+(x)，x＝0.01‑0.05，其特征在于具体制备步骤为：按摩尔比CaCO3:Al2O3:SiO2:Si3N4:Eu2O3＝16(1‑x):8:7:3：x，x＝0.01‑0.05，将CaCO3、Al2O3、SiO2、Si3N4、Eu2O3混合并充分研磨后放置于刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚置于高温炉的恒温区位置，对高温炉进行加热升温，使荧光粉区温度达到900‑1100℃时引用CO2激光，并在该条件下保持1‑2小时，然后停止对荧光粉进行激光照射并停止对炉子进行加热，终止反应，得到产物，整个过程中反应处于H2还原气氛中。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孟秀清，唐双双，李京波，
申请(专利权)人：浙江师范大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33