纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油添加剂的制备方法技术

本发明专利技术属功能材料制备技术领域，涉及一种纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油添加剂的制备方法，其将可溶性金属铜盐、还原剂和表面活性剂在醇/水混合溶液中均匀溶解，接续进行水热反应，过滤收集纳米铜后在氮气氛围下热处理；将纳米金属铜放入水性过氧化钛配合物的水溶液中；水性过氧化钛配合物进行光化学反应后，沉积在纳米金属铜的表面，即得目的产物。本发明专利技术所制备的纳米铜@二氧化钛核壳结构复合材料具有质量高，均一性高、杂质含量低，良好抗氧化性能等优点，作为润滑油添加剂能够显著提高摩擦性能。本发明专利技术的方法具有工艺过程简单、操作方便、成本低等优越性，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属功能材料制备
，涉及一种，其将可溶性金属铜盐、还原剂和表面活性剂在醇/水混合溶液中均匀溶解，接续进行水热反应，过滤收集纳米铜后在氮气氛围下热处理；将纳米金属铜放入水性过氧化钛配合物的水溶液中；水性过氧化钛配合物进行光化学反应后，沉积在纳米金属铜的表面，即得目的产物。本专利技术所制备的纳米铜@二氧化钛核壳结构复合材料具有质量高，均一性高、杂质含量低，良好抗氧化性能等优点，作为润滑油添加剂能够显著提高摩擦性能。本专利技术的方法具有工艺过程简单、操作方便、成本低等优越性，易于工业化生产。【专利说明】
本专利技术属于功能材料的制备
，具体地说是涉及一种纳米铜@二氧化钛核 壳结构润滑油添加剂的制备方法。
技术介绍
铜是人类最早使用的金属。早在史前时代，人们就开始采掘露天铜矿，并用获取的 铜制造武器和其它器皿，铜的使用对早期人类文明的进步影响深远。纳米铜具有很多奇特 的性质，比如在摩擦过程中，纳米铜添加剂通过吸附、扩散及渗透作用沉积在沉积表面的微 突起处，或填充在磨损表面的微坑和损伤部位，起到有效的保护作用。纳米金属用做润滑油 添加剂，结合了流体润滑与固体润滑的优点，明显提高润滑油的摩擦学性能，并具有很多传 统润滑油添加剂不具备的优点，具有良好的应用前景与理论研究意义。 因此，纳米铜在润滑油上具有广泛的应用前景，从而受到高度的重视。由于纳米铜 粉颗粒的表面活性高、表面极易氧化，因此如何避免纳米铜发生氧化反应成为这个领域的 研究重点问题。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的不足之处而提供纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油 添加剂的制备方法，该方法可以在常规的水热条件下合成出纳米铜材料然后通过光沉积二 氧化钛形成纳米铜@二氧化钛核壳结构材料。其制备工艺简便易行，条件温和，所制备的纳 米铜@二氧化钛核壳结构材料作为润滑油添加剂能够很好的提高其摩擦性能。 为达到上述目的，本专利技术是这样实现的。 -种，其将可溶性金属铜 盐、还原剂和表面活性剂在醇/水混合溶液中均匀溶解，接续进行水热反应，过滤收集纳 米铜后在氮气氛围下热处理；将纳米金属铜放入水性过氧化钛配合物（PeoxoTitanium Complex:PTC)的水溶液中；水性过氧化钛配合物进行光化学反应，生成二氧化钛沉积在纳 米金属铜的表面，即得目的产物。 作为一种优选方案，本专利技术所述可溶性金属铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜或乙酸 铜中的一种或两种以上的混合物。 作为另一种优选方案，本专利技术所述还原剂为L-抗坏血酸、葡萄糖、水合肼及次磷 酸钠中的一种或两种以上的混合物。 进一步地，本专利技术所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十八胺、甘油-月桂酸酯及 聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物。 进一步地，本专利技术所述的醇/水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇、乙二醇及异丙醇中 的一种或两种以上的混合物，且醇与水的体积比为1 : 0.1?10。 进一步地，本专利技术所述可溶性金属铜盐的摩尔浓度为〇. 01?2 mol/L ;所述可溶 性金属铜盐、还原剂和表面活性剂的摩尔比为1 : 0.2?5 :0.01?0.2。 进一步地，本专利技术所述水热反应温度在200?300 ° C，反应时间为6?48小时。 进一步地，本专利技术所述的纳米金属铜在氮气氛围处理的温度为200?400 ° C;时 间为1?10小时。 进一步地，本专利技术所述水性过氧化钛配合物为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯与双氧 水配制而成，浓度为0. 1?10 mg/L。 进一步地，本专利技术所述水性过氧化钛配合物沉积的时间为6?48小时。 本专利技术利用溶剂热反应和光沉积工艺制备成纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油 添加剂，设备简单，成本低廉，而且产物生成和防止团聚以及抗氧化性能同步实现，极易规 模化生产等优点，对进一步拓展纳米铜材料的应用具有重要的理论意义和使用价值。 与现有技术相比，本专利技术具有如下特点。 (1)本专利技术开发了制备纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油添加剂新工艺路线，该 工艺制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，可以实现工业化大量生产。 (2)本专利技术制备的目的产物纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油添加剂，其纯度高， 分散性好，抗氧化能力强，可满足润滑油应用领域对润滑油添加剂产品的要求。 【专利附图】【附图说明】 下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步说明。本专利技术的保护范围不仅局 限于下列内容的表述。 图1为本专利技术制备的纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油添加剂的XRD图。 图2为本专利技术制备的纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油添加剂的--Μ图。 【具体实施方式】 本专利技术设计出一种溶液相化学方法，通过新的化学途径达到纳米铜@二氧化钛核 壳结构润滑油添加剂。纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油添加剂的摩擦性能通过四球摩擦 机测量其极压性能和磨斑直径进行评估。 本专利技术以将可溶性金属铜盐、还原剂和表面活性剂在醇/水混合溶液中均匀溶 解，接续在醇/水混合溶液中进行水热反应后，过滤收集纳米铜后在氮气氛围下热处理。将 纳米铜放入水性过氧化钛配合物的水溶液中充分搅拌，并同时在光照条件下光沉积二氧化 钛，即获得纳米铜@二氧化钛核壳结构材料。本专利技术制备步骤是。 (1)将可溶性二价金属铜盐配成醇水混合溶液，在室温下将还原剂缓慢滴加到 铜盐溶液中，搅拌同时加入表面活性剂。可溶性铜盐、还原剂和表面活性剂的摩尔比为 1 : 0.2?5:0.01?0.2。在混合溶液中，可溶性二价金属铜盐的浓度为0.01?2.0 mol/ L〇 (2)将得到的混和溶液在一定温度下，进行水热反应，水热反应温度在200?300 ° C，水热反应时间为6?48小时。 (3)水热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤后在氮气氛围下 200?400 ° C条件下，热处理1?10小时，即制得纳米金属铜材料。 (4)用钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯与双氧水配制水性过氧化钛配合物（PTC)，浓度 为 0·1 ?10 mg/L。 (5)将热处理后的纳米金属铜放入水性过氧化钛配合物的水溶液中，在搅拌的同 时光照使得水性过氧化钛配合物发生光化学反应，并且沉积在纳米金属铜的表面，而形成 纳米铜@二氧化钛核壳结构复合材料。 图1为本专利技术的纳米铜@二氧化钛核壳结构材料的X射线衍射图，可以看出纳米 铜的衍射峰很强。图2为本专利技术的纳米铜@二氧化钛核壳结构材料TEM图。参见图1?2 所示，本专利技术将制备所得的纳米铜@二氧化钛核壳结构材料进行X射线衍射分析（XRD)和 扫描电镜（TEM)分析。 实施例1。 将浓度为0. 1 mol/L氯化铜的醇水混合溶液缓慢滴加到相同浓度的L-抗坏血酸 的醇水混合溶液，混合过程中加入十八胺。其中醇水混合溶液为乙醇和水按照v:v= 1:1 配制的，氯化铜：L-抗坏血酸：十八胺=1:1:0. 1的摩尔比计。将得到的混和溶液进行水热 反应，水热反应温度在220 ° C，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至 室温，将反应得到的产品过滤，并且自然干燥后，放入管式炉中，氮气氛围下，350 ° C条件 下，热处理2小时，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：将可溶性金属铜盐、还原剂和表面活性剂在醇/水混合溶液中均匀溶解，接续进行水热反应，过滤收集纳米铜后在氮气氛围下热处理；将纳米金属铜放入水性过氧化钛配合物的水溶液中；水性过氧化钛配合物进行光化学反应，生成二氧化钛沉积在纳米金属铜的表面，即得目的产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许家胜，张杰，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21