本发明专利技术公开了一种从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备方法，粉碎成墨旱莲粉末，加入醇-酸水溶液进行多级逆流萃取提取，提取液过滤后减压浓缩得蟛蜞菊内酯粗品；大孔吸附树脂分离纯化，梯度洗脱，收集洗脱液，分别减压浓缩后分别得蟛蜞菊内酯和去甲蟛蜞菊内酯。利用蟛蜞菊内酯类化合物在弱酸条件下具有良好稳定的物化性质，醇-酸水溶液在提取时保护墨旱莲的有效成分，大大提高墨旱莲药材中有效成分的提取率，大孔吸附树脂可反复利用，以乙醇-水溶液作为溶剂，经济实用，可以方便高效地获取高纯度蟛蜞菊内酯和去甲蟛蜞菊内酯单体化合物，各单体化合物纯度达95%以上，工艺简单、操作简便，成本低，适于批量生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备方法，粉碎成墨旱莲粉末，加入醇-酸水溶液进行多级逆流萃取提取，提取液过滤后减压浓缩得蟛蜞菊内酯粗品；大孔吸附树脂分离纯化，梯度洗脱，收集洗脱液，分别减压浓缩后分别得蟛蜞菊内酯和去甲蟛蜞菊内酯。利用蟛蜞菊内酯类化合物在弱酸条件下具有良好稳定的物化性质，醇-酸水溶液在提取时保护墨旱莲的有效成分，大大提高墨旱莲药材中有效成分的提取率，大孔吸附树脂可反复利用，以乙醇-水溶液作为溶剂，经济实用，可以方便高效地获取高纯度蟛蜞菊内酯和去甲蟛蜞菊内酯单体化合物，各单体化合物纯度达95%以上，工艺简单、操作简便，成本低，适于批量生产。【专利说明】
本专利技术涉及，具体涉及一种从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯和去甲蟛蜞菊内 酯单体化合物的制备方法，属于中药植物化学
。
技术介绍
墨旱莲又名旱莲草、猪牙草，始载于《唐本草》。为菊科植物鳢肠 （Eclipta prostrata L.)干燥地上部分。性凉；味甘酸；归肝、肾经。有凉血，止血，补肾，益阴等功 效，在临床主要用于治疗治疗冠心病、出血性疾病等。现代药理学研究表明，墨旱莲具有 抗肿瘤、免疫调节、抗炎等药理作用。其含有多种活性分子，如三萜皂苷类、黄酮类、噻吩 类及香豆草醚类等。蟛其菊内酯类成分中有有蟛其菊内酯（Wedelolactone)、甲基蟛其菊 内酯（Demethylwedelolactone)、去甲基螺其菊内酯 _7_ 菊萄糖苷（Demethylwedelolact one-7-inulinside)、异去甲基螺蜞菊内酯（Isodemethylwedelolactone)等。螺蜞菊内 酯为IKK-2抑制剂，具有多种生物学活性，如抗炎、抗病毒、治疗肺炎、肝硬化等功用。哈 佛大学医学院的袁钧瑛院士发现IKK-2抑制剂蟛蜞菊内酯能够抑制脂多糖介入半胱天冬 酶-11 (Caspase-ΙΙ)的诱导作用，可以用来治疗腐败性休克、中风和其它炎症方面的疾 病等，随着IKK-2抑制剂蟛蜞菊内酯在医学领域研究的日趋活跃，其需求量将得到高速增 长。（① K0B0RI MASUK0, YANG ZHEN，YUAN JUNYING)Methods for treating cell death diseases and inflammation, US20000735848;②张朝凤，许翔鸿，张勉，薛倩，贺湘， 邹倩，墨旱莲提取物在制备抗肺纤维化药物中的应用，中国专利技术专利：CN103768117A.; ?WAGNER HILDEBERT，GEYER BETTINA, Process for the preparation of extracts of Eclipta alba standardized for wedelolactone and/or desmethylwedelolactone and use of the extracts for the preparation of a liver therapeutic, DE3525363A)〇 最近研究专利技术蟛蜞菊内酯化合物具有抗前列腺癌的作用（SIVALOKANATHAN SARVESWARAN, SUBHASH C. GAUTAM, and JAGADANANDA GHOSH, Wedelolactone, a medicinal plant-derived coumestan, induces caspase-dependent apoptosis in prostate cancer cells via downregulation of PKC ε without inhibiting Akt, Int J Oncol. Dec2012 ;41 (6) :2191-2199)。及抗乳腺癌及子宫内膜癌的作用，（徐德锋，张传祥，纪叶 俊，6H-苯并呋喃苯并吡喃-6-酮类化合物及其制备方法和应用，中国专利： CN102093381A)，并申请了蟛蜞菊内酯的化学合成专利（徐德锋，李绍顺，蟛蜞菊内酯的化 学全合成方法，中国专利：CN，101235039)。本专利技术涉及，蟛蜞菊内酯单体化合物，包含，蟛蜞 菊内酯类单体化合物为，蟛蜞菊内酯和去甲蟛蜞菊内酯，其化学结构式如下： 【权利要求】1. 一种从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： 步骤A :将墨旱莲药材粉碎成墨旱莲粉末，加入4-8倍的70%-95%体积浓度的醇-酸水 溶液，进行多级逆流萃取提取2-6小时，提取液过滤后在30-60°C度下减压浓缩得蟛蜞菊内 醋粗品； 步骤B :大孔吸附树脂分离纯化：将上述蟛蜞菊内酯粗品加入到大孔吸附树脂层析柱 中进行梯度洗脱，洗脱液分别收集、进行TLC跟踪，得到蟛蜞菊内酯洗脱液和去甲蟛蜞菊内 酯洗脱液，分别减压浓缩后分别得蟛蜞菊内酯和去甲蟛蜞菊内酯。2. 根据权利要求1所述的从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备 方法，其特征在于：所述醇-酸水溶液为甲醇-乙酸水溶液、乙醇-乙酸水溶液、甲醇-磷酸 水溶液、乙醇-磷酸水溶液、甲醇-甘氨酸水溶液、乙醇-甘氨酸水溶液、甲醇-丙氨酸水溶 液、乙醇-丙氨酸水溶液中的一种或几种。3. 根据权利要求1所述的从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备 方法，其特征在于：所述醇-酸水溶液的PH值为4. 0-6. 8。4. 根据权利要求3所述的从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备 方法，其特征在于：所述醇-酸水溶液的PH值为4. 5-6. 0。5. 根据权利要求1所述的从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备 方法，其特征在于：所述减压浓缩的真空度为0. 05-0. IMPa。6. 根据权利要求1所述的从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备 方法，其特征在于：所述墨旱莲粉末的粒度为20-80目。7. 根据权利要求6所述的从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备 方法，其特征在于：所述墨旱莲粉末的粒度为40-60目。8. 根据权利要求1所述的从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备 方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂为D101型或DM-301型大孔吸附树脂。9. 根据权利要求1所述的从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制 备方法，其特征在于：所述梯度洗脱中蟛蜞菊内酯粗品上样量与大孔吸附树脂质量比为 1:30-100。10. 根据权利要求1所述的从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备 方法，其特征在于：所述梯度洗脱的洗脱液梯度设置为体积浓度分别为48-52%的乙醇-水 溶液，58-62%的乙醇-水溶液，68-72%的乙醇-水溶液，78-82%的乙醇-水溶液和88-92% 的乙醇-水溶液。【文档编号】C07D493/04GK104193758SQ201410433292【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月27日 优先权日:2014年8月27日 【专利技术者】徐德锋 申请人:南京慧博生物科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：将墨旱莲药材粉碎成墨旱莲粉末，加入4‑8倍的70%‑95%体积浓度的醇‑酸水溶液，进行多级逆流萃取提取2‑6小时，提取液过滤后在30‑60℃度下减压浓缩得蟛蜞菊内酯粗品；步骤B：大孔吸附树脂分离纯化：将上述蟛蜞菊内酯粗品加入到大孔吸附树脂层析柱中进行梯度洗脱，洗脱液分别收集、进行TLC跟踪，得到蟛蜞菊内酯洗脱液和去甲蟛蜞菊内酯洗脱液，分别减压浓缩后分别得蟛蜞菊内酯和去甲蟛蜞菊内酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐德锋，
申请(专利权)人：南京慧博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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