一种制备无水柠檬酸晶体的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备无水柠檬酸晶体的方法，该方法包括将柠檬酸料液进行浓缩结晶，其中，当料液中的晶体含量达20-40重量％时，将浓缩结晶获得的晶浆液进行分级，控制分级的条件，使得粒径小于600μm的晶体从晶浆液中分离出来，并将部分或全部分级得到的含有粒径小于600μm的晶体的晶浆液返回与柠檬酸料液混合一起进行浓缩结晶。通过上述技术方案，本发明专利技术获得了粒度均匀、杂质含量低、堆积密度高且水分含量低不易结块的无水柠檬酸晶体。而且，本发明专利技术方法能够提高柠檬酸的产品一次合格率且获得的晶体产品无需经过筛步骤，因此，提高了无水柠檬酸晶体的生产效率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该方法包括将柠檬酸料液进行浓缩结晶，其中，当料液中的晶体含量达20-40重量％时，将浓缩结晶获得的晶浆液进行分级，控制分级的条件，使得粒径小于600μm的晶体从晶浆液中分离出来，并将部分或全部分级得到的含有粒径小于600μm的晶体的晶浆液返回与柠檬酸料液混合一起进行浓缩结晶。通过上述技术方案，本专利技术获得了粒度均匀、杂质含量低、堆积密度高且水分含量低不易结块的无水柠檬酸晶体。而且，本专利技术方法能够提高柠檬酸的产品一次合格率且获得的晶体产品无需经过筛步骤，因此，提高了无水柠檬酸晶体的生产效率。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
目前工业上无水柠檬酸晶体产品的连续生产方法包括:先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，采用氢钙法或钙盐法将柠檬酸清液沉淀，酸解沉淀物，对酸解产物进行脱色，脱色的溶液进行加热浓缩，将得到的浓缩好的柠檬酸料液连续注入结晶器，当晶体含量占柠檬酸溶液和固体的混合物总重量的46-60重量％时，开始连续定量排放含有无水柠檬酸晶体的晶浆液，保持系统连续运行，再将结晶好的晶浆液直接进行离心，烘干而得到无水柠檬酸晶体产品。 上述方法的缺点是获得的晶体产品的粒度不够均匀、杂质含量较高、堆积密度较小且水分含量高易结块，即，产品质量较低，使得柠檬酸的产品一次合格率低，生产效率低下。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有方法获得的无水柠檬酸晶体产品质量较低的缺陷，提供一种能高效地获得粒度均匀、杂质含量低、堆积密度较高且水分含量低不易结块的晶体产品的制备无水柠檬酸晶体的方法。 为了解决上述问题，本专利技术的专利技术人进行了大量的实验，结果意外地发现，当料液中晶体含量达20-40重量％时开始放料、并对晶浆液进行分级处理、再将分级获得的含有粒径较小的晶体的晶浆液返回结晶系统与柠檬酸料液混合一起进行浓缩结晶时，能够获得质量较高的无水柠檬酸晶体产品。 因此，为了实现上述目的，本专利技术提供了，该方法包括将柠檬酸料液进行浓缩结晶，其中，当料液中的晶体含量达20-40重量％时，将浓缩结晶获得的晶浆液进行分级，控制分级的条件，使得粒径小于600 μ m的晶体从晶浆液中分离出来，并将部分或全部分级得到的含有粒径小于600 μ m的晶体的晶浆液返回与柠檬酸料液混合一起进行浓缩结晶。 通过上述技术方案，本专利技术获得了粒度均匀、杂质含量低、堆积密度高且水分含量低不易结块的无水柠檬酸晶体。而且，本专利技术方法能够提高柠檬酸的产品一次合格率且获得的晶体产品无需经过筛步骤，因此，提高了无水柠檬酸晶体的生产效率。此外，在优选的实施方式中，本专利技术的方法能够保证进入后续步骤的晶浆液的晶体含量，因此不会加重后续处理步骤的负担，能够在保证生产效率和能耗的前提下提高晶体产品的质量。 本专利技术的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。 【具体实施方式】 以下对本专利技术的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。 在本专利技术中，未作相反说明的情况下，术语“晶体含量”是指实际结晶析出的无水柠檬酸晶体占料液或晶浆液总质量的质量百分数；“有效体积”表示在运行过程中结晶器的结晶罐、加热器及循环管中容纳的液体的体积，一般为结晶罐、加热器及循环管实际体积总和的 65-85%。 本专利技术提供的制备无水柠檬酸晶体的方法包括将柠檬酸料液进行浓缩结晶，其中，当料液中的晶体含量达20-40重量％ (优选为25-35重量％)时，将浓缩结晶获得的晶浆液进行分级，控制分级的条件，使得粒径小于600 μ m的晶体从晶浆液中分离出来，并将部分或全部分级得到的含有粒径小于600 μ m的晶体的晶浆液返回与柠檬酸料液混合一起进行浓缩结晶。 根据本专利技术，所述浓缩结晶的条件可以为本领域常规采用的条件，优选情况下，所述浓缩结晶的条件使得浓缩结晶获得的晶浆液中的晶体的粒径不超过850 μ m(如控制浓缩结晶的条件使得浓缩结晶获得的晶浆液中80-95重量％的晶体的粒径为600-850 μ m)，即，控制浓缩结晶的条件使得料液中的晶体含量达20-40重量％时，晶体的粒径不超过850 μ m。例如，所述浓缩结晶的条件可以包括浓缩结晶的温度为40-70°C。而本领域技术人员可以根据晶体含量适当设置浓缩结晶的时间，在此不再赘述。 根据本专利技术，对所述浓缩结晶的方式没有特别的限制，可以为连续的，也可以为间歇的，由于连续的结晶方式能够提高生产效率并进一步改善无水柠檬酸晶体的质量，所述浓缩结晶的方式优选为连续浓缩结晶的方式。 根据本专利技术，可以通过各种方式实现分级，例如，将晶浆液过筛或借助分级器(水力旋流器或螺旋分级器)进行分级。优选情况下，所述分级在水力旋流器中进行。更优选地，在水力分级器中进行分级时，所述分级的条件包括:晶浆液的入料压力为0.2-0.5MPa，相对于容积为1L的水力旋流器，晶浆液的入料速度为3-10m3/h。本专利技术的专利技术人发现，本专利技术的方法不仅可以在结晶过程中控制晶体的均匀性，从而省去后续的过筛工序，而且，本专利技术的方法还特别有利于提高柠檬酸的产品一次合格率，因此，本专利技术方法在较大程度上提高了无水柠檬酸晶体的生产效率，适于推广应用。 根据本专利技术，为了获得无水柠檬酸晶体产品，所述方法还优选包括将分级后得到的不含粒径小于600 μ m的晶体的晶浆液进行固液分离。 本专利技术的专利技术人发现，采用上述优选的水力旋流器进行分级时，待固液分离的晶浆液中的晶体含量约为46-60重量％，与现有方法中的晶体含量基本相同，因此，在优选的实施方式中，本专利技术方法不会增加后续固液分离步骤的负担，能够在保证生产效率和能耗的iu提下提闻晶体广品的质量。 根据本专利技术，为了方便储存和运输，所述方法还可以包括将固液分离获得的晶体进行干燥。所述干燥的方式可以为本领域技术人员熟知的各种干燥方式，例如，鼓风干燥、真空干燥等各种常规的干燥方式，在此不再赘述。 根据本专利技术，所述柠檬酸料液中柠檬酸的含量可以为常规的含量，但优选为30-60重量％。所述柠檬酸料液意指各种含柠檬酸的溶液，且可以通过常规的发酵提纯方法获得，例如，制备柠檬酸料液的方法可以包括制备成熟种子液，配制发酵培养基，发酵，将获得的发酵液进行固液分离以除去菌体，将分离得到的发酵清液经氢钙法或钙盐法获得柠檬酸氢钙沉淀或柠檬酸钙沉淀，酸解沉淀。其中涉及的氢钙法、钙盐法和酸解等方法也可以为本领域的常规方法，在此不再赘述。 以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。 以下实施例中，离心时离心机(全自动卸料上悬式离心机，中国广西苏氏集团，型号XG-1750AT)的转速为1060r/min ;烘干的温度为120°C，时间为40min ;水力旋流器购自无锡市盛宁化工机械厂，型号为0 150旋液分离器；“产品一次合格率”是指获得的无水柠檬酸晶体产品中合格的晶体产品的重量占获得的无水柠檬酸晶体产品的总重量的百分t匕，产品一次合格率越高，表明生产效率越高；无水柠檬酸晶体的堆积密度采用自然沉降法测得，测定方法为:将待测样品倒入IL量筒中，体积达IL后称重，在此过程中不施加人为或机械振动，得到的单位体积重量即为堆积密度；“20-30目”本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备无水柠檬酸晶体的方法，该方法包括将柠檬酸料液进行浓缩结晶，其特征在于，当料液中的晶体含量达20‑40重量％时，将浓缩结晶获得的晶浆液进行分级，控制分级的条件，使得粒径小于600μm的晶体从晶浆液中分离出来，并将部分或全部分级得到的含有粒径小于600μm的晶体的晶浆液返回与柠檬酸料液混合一起进行浓缩结晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗虎，熊结青，许贵珍，高志林，陶俊，
申请(专利权)人：中粮生物化学安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34