本发明专利技术涉及用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面及其制备方法。将洁净的基片以恒定的速度于蜡烛火焰上方反复平移，在基片表面物理沉积得到一定厚度均匀分布的炭纳米层，以此为模板化学气相沉积二氧化硅，得到二氧化硅包覆炭颗粒的纳米复合结构；高温煅烧去除炭核，从而得到均匀的具有微米厚度的空心纳米二氧化硅层；等离子体处理纳米二氧化硅表面后，采用单分子膜自组装法，在其表面修饰硅烷化试剂；再覆盖上圆形的光掩模板，采用光刻技术紫外光降解未覆盖区域的硅烷化试剂，得到用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面。本发明专利技术超亲水微井利用其图案化的定点限域可控的优点，对极稀溶液微液滴具有良好的浓缩富集效果，可用于目标分子的实时痕量检测。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。将洁净的基片以恒定的速度于蜡烛火焰上方反复平移，在基片表面物理沉积得到一定厚度均匀分布的炭纳米层，以此为模板化学气相沉积二氧化硅，得到二氧化硅包覆炭颗粒的纳米复合结构；高温煅烧去除炭核，从而得到均匀的具有微米厚度的空心纳米二氧化硅层；等离子体处理纳米二氧化硅表面后，采用单分子膜自组装法，在其表面修饰硅烷化试剂；再覆盖上圆形的光掩模板，采用光刻技术紫外光降解未覆盖区域的硅烷化试剂，得到用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面。本专利技术超亲水微井利用其图案化的定点限域可控的优点，对极稀溶液微液滴具有良好的浓缩富集效果，可用于目标分子的实时痕量检测。【专利说明】
本专利技术属于纳米材料、功能材料和生物传感界面材料领域，涉及一种新型传感界面及其制作方法，特别涉及，应用于实时痕量检测。
技术介绍
界面材料的构筑一直是生物传感器研究的核心问题之一。近年来，科学家在传感界面材料的结构和性能调控等方面做了大量的工作，为生物传感器性能的提高奠定了基础。 在界面材料的结构方面，引入了纳米结构。纳米材料由于其具有大的比表面积、良好的化学稳定性和生物相容性、强吸附能力等特性，被广泛应用于生物传感器。 在界面材料的性能方面，着眼于表界面性质的基础研究。尤其是润湿性。固体表面的润湿性同时由其化学组成和几何结构共同控制。对界面材料进行合适的微纳尺寸构筑和低表面能的化学修饰可使其产生超疏水性。 然而，液滴在超疏水传感界面不稳定极易滚动，所以这种仅仅通过低表面能化学修饰构筑的单一超疏水纳米结构不易对目标微液滴实时跟踪，不易对目标分子实现定点可控的检测。另外如何降低检测限、提高灵敏度仍是微型生物传感技术一直面临的难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于引入纳米结构，结合浸润性调控，利用超亲水/超疏水图案化定点限域可控的优点，构筑用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面。 本专利技术的再一目的在于提供一种成本低廉、制备简单快捷的用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面的制备方法。 本专利技术的用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面，是将洁净的基片以恒定的速度于蜡烛火焰上方反复平移，在基片表面物理沉积得到一定厚度均匀分布的炭纳米层，以此为模板化学气相沉积二氧化硅，得到二氧化硅包覆炭颗粒的纳米复合结构；高温煅烧去除炭核，从而得到均匀的具有微米厚度的空心纳米二氧化硅层；等离子体处理纳米二氧化硅表面后，采用单分子膜自组装法，在其表面修饰硅烷化试剂；再覆盖上圆形的光掩模板，采用光刻技术紫外光降解未覆盖区域的硅烷化试剂，该区域又恢复超亲水性，成为微井区域，被掩膜板覆盖的保护区域即微井周围仍然保持超疏水性，得到用于富集和痕量检测的超未水微井传感界面。 所述的超亲水微井的形状、尺寸取决于光掩膜板的形状、尺寸；微井的深度即二氧化硅基底的厚度是5 μ m?15 μ m。 所述的作为超亲水微井的载体可选自耐高温(熔点>550°C )的基片，如透明的玻璃片、石英片等；不透明的硅片、铝片、陶瓷、铜片、铁片、钛片中的一种。 本专利技术的用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面，微井区域是由纳米二氧化硅层构筑的超亲水区，微井周围的超疏水区是在纳米二氧化硅层表面修饰了低表面能硅烷化试剂，液滴在微井中被限域。本专利技术超亲水微井利用图案化定点限域可控的优点，具有对极稀溶液微液滴良好的浓缩富集效果，可用于实时痕量检测目标分子。 实验结果表明，本专利技术的用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面对目标分子稀溶液微液滴具有良好的富集作用，可放大检测信号；而在洁净的普通平的基底上目标分子稀溶液微液滴会润湿铺展，信号很弱、无法准确检测。因此，可以利用超亲水微井对目标分子实现痕量检测，提高了检测的准确性。 本专利技术的的用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面传感界面的制备方法包括以下步骤: (I)清洗基片，氮气吹净，烘箱烘干，然后将基片以恒定的速度于稳定燃烧的蜡烛火焰上方反复平移，在基片表面物理沉积得到均匀分布的、具有一定厚度的炭纳米颗粒；将沉积好炭纳米颗粒的基片放入含硅化合物的气相沉积容器中，得到二氧化硅包覆炭颗粒的纳米复合结构，高温煅烧去除炭核，从而得到均匀具有一定厚度的空心纳米二氧化硅基底。 (2)将步骤(I)得到的纳米二氧化硅基底等离子体处理后，采用单分子膜自组装法，在其表面修饰娃烧化试剂。 (3)将步骤(2)得到的由硅烷化试剂修饰的纳米二氧化硅基底用光掩模板覆盖，采用光刻技术紫外光降解未覆盖区域的硅烷化试剂，得到用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面。 所述的微井深度即二氧化硅层厚度是由炭纳米层厚度和含硅化合物沉积时间所控制的:炭纳米层厚度可根据蜡烛烟灰物理沉积时间，基片移动速度、次数调控；含硅化合物沉积时间为12h?48h。 所述的高温煅烧去除炭核优选温度是550°C (取决于根据权利要求书3所述中所用载体的熔点)，处理时间:1?3h;去除炭核后二氧化硅基底的厚度即微井的深度是5 μ m?15 μ m，此时纳米二氧化硅基底具有超亲水性，用静态接触角测量仪表征，SCA ^ 0°。 所述的采用单分子膜自组装法所修饰的硅烷化试剂选自易被紫外光降解的十八烷基三氯硅烷(OTS)、十八烷基三甲氧基硅烷(OTMS)中的一种；修饰后，纳米二氧化硅基底具有超疏水性。 所述的光掩膜板材料选自成本低廉的黑纸或可循环使用的金属片中的一种。 所述的光掩膜板可以制备成不同的形状，如三角形、四边形、圆、五角星等形状或者由不同形状组合的微流体通道，对于制备圆形光掩膜板的直径范围为ΙΟΟμπι?3000 μ m,所得微井的孔径大小为100 μ m?3000 μ m。 所述的紫外光降解的时间为30min?2h，紫外光降解未被掩膜板覆盖区域的硅烷化试剂，该区域又恢复超亲水性，成为微丼区，用静态接触角测量仪表征，SCA?0° ;被掩膜板覆盖的保护区域(微井周围)仍然保持超疏水性。 本专利技术的用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面具有原料易得、设备和工艺简单、成本低廉、操作简捷、制备过程无公害，环境友好，稳定性好等优点。便于实现产业化生产，在临床诊断实现高通量、多元化检测。本专利技术的超亲水微井传感界面本对目标分子极稀溶液微液滴具有良好的富集作用，特别对荧光分子、生物分子(DNA、MicroRNA, PSA、葡萄糖、蛋白质等)、重金属离子、PH、药物、病毒、细胞等均有良好的富集效果，扩大了检测范围、降低了检测限、提高了灵敏度。 【专利附图】【附图说明】 图1.本专利技术的用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面示意图。 图2a.本专利技术实施例1制备的超亲水微井深度为11 μ m的纳米二氧化硅基底的正面扫描电子显微镜图片。 图2b.本专利技术实施例1制备的超亲水微井深度为11 μ m的纳米二氧化硅基底的侧面扫描电子显微镜图片。 图3a.本专利技术实施例1用超亲水微井对比普通平的玻璃片检测等体积等浓度罗丹明溶液的荧光强度。 图3b.本专利技术实施例3用超亲水微井对比普通平的硅片检测葡萄糖的颜色强度。 【具体实施方式】 实施例对本专利技术的技术方案进一步说明。 实施例1 (I)将2X1平方厘米的玻璃片在热的Piranha溶液(98%浓硫酸/30%双氧水，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于富集和痕量检测的超亲水微井传感界面，其特征是，所述的微井区域(1)是由纳米二氧化硅层构筑的超亲水区，微井周围(2)是在纳米二氧化硅层表面修饰低表面能硅烷化试剂后得到的的超疏水区，液滴在微井中被限域；微井的形状、尺寸取决于光掩膜板的形状、尺寸；微井的深度即二氧化硅基底的厚度是5μm～15μm；作为超亲水微井的载体选自耐高温熔点>550℃的基片，为透明的玻璃片、石英片；不透明的硅片、陶瓷、铜片、铁片、铝片、钛片中的一种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许利苹，陈艳霞，王树涛，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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