三甲基溴化亚砜的制造方法以及制造三甲基溴化亚砜的反应系统的温度控制方法技术方案

本发明专利技术是一种通过使二甲基亚砜与甲基溴化物(MeBr)发生反应来制造三甲基溴化亚砜的方法，其中，其以满足(1)和(2)的方式添加MeBr，(1)以符合规定投放图表的添加速度，添加MeBr；(2)当反应系统中的温度达到规定上限温度时，添加MeBr。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种三甲基溴化亚砜的制造方法，其通过使二甲基亚砜与甲基溴化物发生反应来制造三甲基溴化亚砜。
技术介绍
三甲基溴化亚砜是一种可用作杀菌性噻唑衍生物之中间体的化合物。三甲基溴化亚砜通过使二甲基亚砜与甲基溴化物发生反应来制造。作为通过使二甲基亚砜与甲基溴化物发生反应来制造三甲基溴化亚砜的方法，例如，专利文献1中记载了一种三甲基溴化亚砜的制造方法，其在大气压下，于加热到50～75℃的二甲基亚砜中缓慢添加甲基溴化物，最终相对于每1摩尔二甲基亚砜，使0.40～0.70摩尔甲基溴化物与之发生反应。 现有技术文献 专利文献 【专利文献1】日本国公开专利公报“特开平9-235268号公报(1997年9月9日公开)” 专利技术概要 专利技术拟解决的问题 当反应温度增高或者反应液中混有酸时，制造三甲基溴化亚砜时的起始原料即二甲基亚砜将发生分解反应。发生一次分解反应，则生成酸，该酸进一步促进分解反应，因此分解反应会不断进行下去。此外，即使在隔热状态下放置反应液，也会由于自分解蓄热而导致反应液温度上升，从而加速分解反应。 一旦发生分解反应，则无法阻止其分解，而且分解反应会不断进行，因此存在发生大爆炸的危险。因此，制造三甲基溴化亚砜时，必须适当控制二甲基亚砜与甲基溴化物的反应温度。 因此，本专利技术鉴于上述问题而开发完成，其目的在于提供一种三甲基溴化亚砜的制造方法，其可适当且轻松控制二甲基亚砜与甲基溴化物的反应温度。
技术实现思路
为解决上述课题，本专利技术将提供一种三甲基溴化亚砜的制造方法，其通过使二甲基亚砜与甲基溴化物发生反应来制造三甲基溴化亚砜，其中， 其以满足下述(1)和(2)的方式，将甲基溴化物添加到二甲基亚砜中， (1)基于根据反应温度推测的反应速度，以符合预先确定的投放图表的添加速度，添加甲基溴化物； (2)检测二甲基亚砜与甲基溴化物的反应系统中的温度，当检测温度达到预先确定的上限温度时，添加甲基溴化物。 为解决上述课题，本专利技术还提供一种三甲基溴化亚砜的制造方法，其通过使二甲基亚砜与甲基溴化物发生反应来制造三甲基溴化亚砜，其中， 其以满足下述(1)和(2)的方式，将甲基溴化物添加到二甲基亚砜中， (1)检测反应系统中的温度，当检测温度达到预先确定的上限温度时，添加甲基溴化物； (2)当上述检测温度低于预先确定的下限温度时，降低甲基溴化物的添加速度或者停止添加。 为解决上述课题，本专利技术还提供一种反应系统的温度控制方法，该反应系统通过使二甲基亚砜与甲基溴化物发生反应来制造三甲基溴化亚砜，其中，其检测上述反应系统中的温度，当检测温度达到预先确定的上限温度时，添加甲基溴化物，当该温度低于预先确定的下限温度时，降低甲基溴化物的添加速度或者停止添加，由此控制反应系统的温度。专利技术效果 本专利技术的三甲基溴化亚砜的制造方法中，以满足下述(1)和(2)的方式，将甲基溴化物添加到二甲基亚砜中，(1)基于根据目标反应温度推测的反应速度，以符合预先确定的投放图表的添加速度，添加甲基溴化物；(2)检测二甲基亚砜与甲基溴化物的反应系统中的温度，当检测温度达到预先确定的上限温度时，添加甲基溴化物。由于通过添加甲基溴化物可控制温度，所以无需进行保温套等来自反应系统外部的温度控制即可实现反应系统的温度控制。因此，能够轻松实现有效且稳定的反应，并且能够抑制反应系统的温度上升。 附图说明 图1是表示甲基溴化物投放图表例的图。 具体实施方式 以下说明本专利技术的三甲基溴化亚砜的制造方法的一实施方式。 本实施方式的三甲基溴化亚砜的制造方法，是通过使二甲基亚砜与甲基溴化物发生反应来制造三甲基溴化亚砜，其中，其以满足下述(1)和(2)的方式，将甲基溴化物添加到二甲基亚砜中。 (1)基于根据目标反应温度推测的反应速度，以符合预先确定的投放图表的添加速度，添加甲基溴化物。 (2)检测二甲基亚砜与甲基溴化物的反应系统中的温度，当检测温度达到预先确定的上限温度时，添加甲基溴化物。 投放图表是基于根据目标反应温度推测的反应速度而设定，其表示从反应开始算起的时间与之前的甲基溴化物添加总量的关系。另外，“目标反应温度”是指作为预先确定目标的反应系统中的温度，并非实际检测到的反应系统中的温度。符合该投放图表后，能够始终维持稳定的甲基溴化物回流，并且能够稳定控制反应系统中的温度。投放图表的一例，如图1所示。图1所示的图表中，时间从左向右推进。此外，纵轴表示假设最终甲基溴化物的添加总量为100％时，各时间点的甲基溴化物添加总量。反应速度，即甲基溴化物的消耗速度，依存于反应系统中的温度及原料浓度。因此，目标反应温度确定后，甲基溴化物的大致消耗速度也将确定。本实施方式的三甲基溴化亚砜的制造方法中，如下所述，利用甲基溴化物的汽化潜热，对反应系统进行除热。因此，为防止因反应系统过度冷却导致反应速度降低、以及因甲基溴化物不足导致反应系统中温度上升，优选在反应系统中，每次添加与甲基溴化物的消耗速度相应的甲基溴化物。进而，优选通过始终稳定的甲基溴化物回流，实施稳定的除热。投放图表则是根据该观点而预先确定。 另外，投放图表是用于通过维持稳定回流来实施稳定除热的指标，本实施方式的三甲基溴化亚砜的制造方法中，上述(1)的投放条件并不表示限定于使某时间点的甲基溴化物添加总量与预先确定的投放图表完全一致的情况。 进而，本实施方式的三甲基溴化亚砜的制造方法中，检测二甲基亚砜与甲基溴化物的反应系统中的温度，当检测温度达到预先确定的上限温度时，添加甲基溴化物。 本实施方式的三甲基溴化亚砜的制造方法中，利用甲基溴化物的汽化潜热，对反应系统进行除热。具体而言，在冷凝器中对蒸发的甲基溴化物进行凝缩，并利用反应系统对凝缩的甲基溴化物进行蒸发，由此对反应系统进行除热。添加甲基溴化物后，甲基溴化物的蒸发量增加，因此汽化潜热也增加，最终，反应系统的温度降低。即，当反应系统中的温度达到预先确定的上限温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三甲基溴化亚砜的制造方法，其通过使二甲基亚砜与甲基溴化物发生反应来制造三甲基溴化亚砜，其特征在于，其以满足下述(1)和(2)的方式，将甲基溴化物添加到二甲基亚砜中，(1)基于根据目标反应温度推测的反应速度，以符合预先确定的投放图表的添加速度，添加甲基溴化物；(2)检测二甲基亚砜与甲基溴化物的反应系统中的温度，当检测温度达到预先确定的上限温度时，添加甲基溴化物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.04.24 JP 2012-0991321.一种三甲基溴化亚砜的制造方法，其通过使二甲基亚砜与甲基溴
化物发生反应来制造三甲基溴化亚砜，其特征在于，
其以满足下述(1)和(2)的方式，将甲基溴化物添加到二甲基亚
砜中，
(1)基于根据目标反应温度推测的反应速度，以符合预先确定的
投放图表的添加速度，添加甲基溴化物；
(2)检测二甲基亚砜与甲基溴化物的反应系统中的温度，当检测
温度达到预先确定的上限温度时，添加甲基溴化物。
2.如权利要求1所述的三甲基溴化亚砜的制造方法，其特征在于，
上述上限温度高于上述目标反应温度，且为上述目标反应温度+5.0℃以
下。
3.如权利要求1或权利要求2所述的三甲基溴化亚砜的制造方法，
其特征在于，当检测上述温度低于预先确定的下限温度时，降低甲基溴
化物的添加速度或者停止添加。
4.如权利要求3所述的三甲基溴化亚砜的制造方法，其特征在于，
上述下限温度低于上述目标反应温度，且为上述目标反应温度-5.0℃以
上。
5.如权利要求1至权利要求4中任一项所述的三甲基溴化亚砜的制
造方法，其特征在于，在进行二甲基亚砜与甲基溴化物的反应期间，对
进行该反应的反应槽实施加温。
6.如权利要求5所述的三甲基溴化亚砜的制造方法，其特征在于，
维持高于上述目标反应温度0℃～20℃的温度来加温上述反应槽。
7.如权利要求1至权利要求6中任一项所述的三甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：大桥隆志，荒木信行，
申请(专利权)人：株式会社吴羽，
类型：发明
国别省市：日本;JP