本发明专利技术公开了一种萘系高浓减水剂的生产方法,按以下步骤进行:1)工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛的重量比为1:0.889:0.598;2)投入工业萘;3)磺化:萘的温度升至150℃时加浓硫酸,时间25-30min;加酸后,在160-165℃下进行磺化反应;磺化过程增加溶剂循环和去残留溶剂步骤;酸度在26-27%;4)水解:向反应液中加水,在110-125℃下水解15分钟;5)缩合:当温度在102±2℃加甲醛,2h加完;缩合保温反应3h,温度在115-125℃,压力在0.10-0.15MPa;6)中和。本发明专利技术大大提高了β-萘磺酸甲醛缩合物的转化率,且缩短了时间,降低了能耗,减少了废气的排放。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,按以下步骤进行:1)工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛的重量比为1:0.889:0.598;2)投入工业萘;3)磺化:萘的温度升至150℃时加浓硫酸,时间25-30min;加酸后,在160-165℃下进行磺化反应;磺化过程增加溶剂循环和去残留溶剂步骤;酸度在26-27%;4)水解:向反应液中加水,在110-125℃下水解15分钟;5)缩合:当温度在102±2℃加甲醛,2h加完;缩合保温反应3h,温度在115-125℃,压力在0.10-0.15MPa;6)中和。本专利技术大大提高了β-萘磺酸甲醛缩合物的转化率,且缩短了时间,降低了能耗,减少了废气的排放。【专利说明】一种萘系局浓减水剂的生产方法
本专利技术涉及萘系高浓产品的生产方法,特别是涉及。
技术介绍
随着我国经济的快速发展和建筑水平的提高,对混凝土质量要求越来越高。高效减水剂是当前国内建筑行业普遍采用的一种高效减水剂,尤其是萘系高效减水剂在高性能混凝土的配制过程中,更是广泛采用的重要组分之一。现有技术中的常压生产工艺为:1)工业萘与浓硫酸进行磺化反应;2)水解;3)缩合;4)中和;5)过滤。这种工艺存在如下缺点:1、磺化反应中,萘与浓硫酸生成β-萘磺酸和水,该生成的水会稀释浓硫酸,从而影响反应的继续进行,降低磺化反应速率及磺化转化效率,现有技术中,要么是采用苯带水以将反应生成的水除去,使得反应顺利进行;要么是,向反应器中通入三氧化硫,以使得浓硫酸的浓度不降低;但是,苯的毒性比较大,对环境不利,且后处理繁琐,成本高;而通入三氧化硫使得反应不够温和,操作风险较大;还有一种是利用无水硫酸钠的吸水性,将反应产生的水吸附,以保证反应的顺利进行,提高磺化效率。但是还是需要添加无水硫酸钠,增加了废渣。2、在缩合过程中,因为甲醛有挥发性,在常压工艺缩合反应过程中,有一部分甲醛随水蒸气挥发出来,一方面造成了原材料的浪费,另一方面作为废气排放,污染了环境,且其强烈刺激性会对人体造成伤害。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术的目的旨在提供,该方法大大提高了目标产品萘磺酸甲醛缩合物的转化率,且缩短了时间,降低了能耗,减少了废气的排放,达到了节能减排的目的。 实现本专利技术的目的可以通过采取如下技术方案达到: ,其特征在于,按以下步骤进行: I)原材料准备:工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛;工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛的重量比为 1:0.889:0.598 ; 2)当反应器的储萘槽料温130±3°C时,投入工业萘; 3)磺化:当工业萘的温度升至150°C时开始加浓硫酸,匀速一次性加完,时间为25-30min ;加酸完成后,在160_165°C下进行磺化反应;在磺化过程中,增加溶剂循环和去残留溶剂步骤,确保反应的充分进行;磺化酸度控制在26-27%;按照工艺规定的加酸量,磺化酸度控制在26~27%,即对应的萘的磺化转化率已达到设计的要求; 4)水解:向步骤3)的反应液中加入水,在110_125°C下水解15分钟,水解酸度控制在22~23%,保证缩合反应的正常进行。 5)缩合:当步骤4)的反应液的温度在102±2°C时开始加甲醛,加甲醛过程中温升不得超过125°C (用夹套冷却水控制);缩合保温反应3h,温度控制在115-125°C,压力控制在 0.10-0.15MPa ; 6)中和:中和时只需用液碱即可,不需加入石灰膏(氢氧化钙),无任何废渣(硫酸钙)产生,不需过滤工序;控制pH为7-9,得到萘系高浓减水剂。 优选地,在步骤3)中,增加溶剂循环和去残留溶剂步骤为:用泵将一定量的溶剂泵入反应釜内,溶剂在高温下挥发时会将反应产生的水一起带出,促进反应向右进行即提高萘的磺化转化率;此过程中由于溶剂蒸发会带走大量热量,物料温度会在一段时间内保持稳定,当物料温度开始上升时,说明溶剂的蒸发量已经较小,即已完成一次循环;此时启动溶剂循环泵再次将一定量的溶剂泵入反应釜内,开始第二次循环;循环次数在4-5次即可,最后一次循环结束后,将温度升至170°C并保持30分钟,去除残留的溶剂。 优选地,在步骤5)加甲醛及保温过程中,电流表读数达37± IA时加入设定量的热水,以控制萘磺酸甲醛缩合物的聚合度(分子量)和物料粘度不致太高。 优选地,在步骤5)加甲醛过程中,开始加甲醛时即关闭反应釜排空阀门,并启动加料系统的压力连锁,这样当釜内产生压力时加料系统会自动补压(用压缩空气)以保持与釜内有一定的压差(工艺设定)来保证加料的正常进行。甲醛约2h加完。 本专利技术的有益效果在于: 常压工艺的萘/酸/醛比为1: 1.064:0.636,而本专利技术的带压工艺的萘/酸/醛比为 1:0.889:0.598。 磺化反应方程式,见式一: 【权利要求】1.,其特征在于,按以下步骤进行: 1)原材料准备:工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛;工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛的重量比为 1:0.889:0.598 ; 2)当反应器的储萘槽料温130±3 °C时,投入工业萘; 3)磺化:当工业萘的温度升至150°C时开始加浓硫酸,匀速一次性加完,时间为25-30min ;加酸完成后,在160_165°C下进行磺化反应;在磺化过程中,增加溶剂循环和去残留溶剂步骤,确保反应的充分进行;磺化酸度控制在26-27% ; 4)水解:向步骤3)的反应液中加入水,在110-125°C下水解15分钟,水解酸度控制在22-23% ; 5)缩合:当步骤4)的反应液的温度在102±2°C,开始加甲醒,a加完,加甲醛过程中温升不得超过125°C;缩合保温反应3h,温度控制在115-125°C,压力控制在0.10-0.15MPa ; 6)中和:向步骤5)的反应液中加液碱中和,控制pH为7-9,得到萘系高浓减水剂;中和时不需加入石灰膏,无任何废渣产生。2.根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:步骤5)中,在加甲醛及保温过程中,电流表读数达37±1A时加入热水。3. 根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:在步骤3)中,增加溶剂循环和去残留溶剂步骤为:用泵将一定量的溶剂泵入反应釜内,溶剂在高温下挥发时会将反应产生的水一起带出,促进反应向右进行即提高萘的磺化转化率;此过程中由于溶剂蒸发会带走大量热量,物料温度会在一段时间内保持稳定,当物料温度开始上升时,说明溶剂的蒸发量已经较小,即已完成一次循环;此时启动溶剂循环泵再次将一定量的溶剂泵入反应釜内,开始第二次循环;循环次数在4-5次即可,最后一次循环结束后,将温度升至170°C并保持30分钟,去除残留的溶剂。【文档编号】C04B103/30GK104176968SQ201410414873【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月21日 优先权日:2014年8月21日 【专利技术者】仲以林, 符惠玲, 余方柏, 刘运存, 李建荣 申请人:广东瑞安科技实业有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种萘系高浓减水剂的生产方法,其特征在于,按以下步骤进行:1)原材料准备:工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛;工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛的重量比为1:0.889:0.598;2)当反应器的储萘槽料温130±3℃时,投入工业萘;3)磺化:当工业萘的温度升至150℃时开始加浓硫酸,匀速一次性加完,时间为25‑30min;加酸完成后,在160‑165℃下进行磺化反应;在磺化过程中,增加溶剂循环和去残留溶剂步骤,确保反应的充分进行;磺化酸度控制在26‑27%;4)水解:向步骤3)的反应液中加入水,在110‑125℃下水解15分钟,水解酸度控制在22‑23%;5)缩合:当步骤4)的反应液的温度在102±2℃,开始加甲醛,2h加完,加甲醛过程中温升不得超过125℃;缩合保温反应3h,温度控制在115‑125℃,压力控制在0.10‑0.15MPa;6)中和:向步骤5)的反应液中加液碱中和,控制pH为7‑9,得到萘系高浓减水剂;中和时不需加入石灰膏,无任何废渣产生。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:仲以林,符惠玲,余方柏,刘运存,李建荣,
申请(专利权)人:广东瑞安科技实业有限公司,
类型:发明
国别省市:广东;44
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