本发明专利技术是一种测定铬铁矿中磷含量的方法，本发明专利技术用过氧化钠高温碱熔分解铬铁矿试样，用热水提取熔融物，磷与铁、镁、锰等元素共沉淀，而铬则以CrO42-的离子形式进入溶液，用氢氧化钠溶液洗涤除铬。沉淀用盐酸酸解，移入容量瓶中。分取试液，用对硝基酚作指示剂调节溶液的pH值，在盐酸介质中，以抗坏血酸为还原剂，将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，于分光光度计680nm处测量试液的吸光值。本发明专利技术方法技术方案设计合理，相对标准偏差＜12%，加标回收率达96-99%，与标准样品参考值相比，分析数据基本吻合，结果稳定、准确，方法简便、快速、可操作性强。
【技术实现步骤摘要】
一种测定铬铁矿中磷含量的方法
本专利技术涉及一种含量测定方法，特别涉及一种测定铬铁矿中磷含量的方法。
技术介绍
铬铁矿中磷的含量不高，是有害元素之一。低磷的测定一般采用磷钼蓝光度法和磷钼黄光度法，但磷钼黄光度法灵敏度不及磷钼蓝光度法，因此常用磷钼蓝光度法。目前，在常用铬铁矿测定磷含量的方法中，样品一般用高氯酸溶解或碱熔后高氯酸酸化，在高温下把铬氧化为高价，多次加入盐酸蒸至近干使铬形成铬酰氯挥发除去；加水溶解盐类，在酸性介质中，用盐酸羟胺或硫酸肼作还原剂，将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，然后进行显色，吸收。该方法前期处理不仅流程长，而且浪费试剂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种简便、快速、准确的测定铬矿石中磷含量的测定方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其特点是，其步骤如下：⑴称取0.2-0.5g铬铁矿试样，精确至0.0001g，置于刚玉坩埚中，加入1.8-2.2g过氧化钠混匀，再覆盖0.4-0.6g过氧化钠，置于700-750℃马弗炉中，保持3-5min；⑵取出，冷却后置于烧杯中，加入80-120mL的70-80℃热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为18-22g/L；⑶沉淀用10mL70-80℃热盐酸溶液酸化，用70-80℃热水洗涤2—3次，移入容量瓶；盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1：0.8-1.5;⑷分取5-20mL试液于容量瓶中，补加水至20-30mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH值为5.5-6.5；⑸加入5-7mL盐酸溶液，3-5mL钼酸铵溶液，1.5-2.5mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热2-3min，取出，冷却，用水释至40-120mL；⑹用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到铬铁矿中磷的含量。本专利技术所述的一种铬铁矿中磷的含量测定方法技术方案中，其优选的方法为：⑴称取0.2-0.5g铬铁矿试样，精确至0.0001g，置于30mL刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠混匀，再覆盖0.5g过氧化钠，置于720-730℃马弗炉中，保持4min；⑵取出，冷却后置于250mL烧杯中，加入100mL的75℃热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为20g/L；⑶沉淀用10mL的75℃热盐酸溶液酸化，用热水洗涤3次，移入50mL容量瓶；所述的盐酸为AR级，体积比为1+1;⑷分取10mL试液于50mL容量瓶中，补加水至25mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH值为6；⑸加入6mL盐酸溶液，4mL钼酸铵溶液，2mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热3min，取出，冷却，用水释至刻度；⑹用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到样品中磷的含量。本专利技术所述的一种铬铁矿中磷的含量测定方法技术方案中：步骤（1）中所述的过氧化钠优选为AR级步骤（2）中所述的氢氧化钠优选为AR级，优选用氢氧化钠洗液洗涤沉淀至滤液为无色。步骤（4）中所述的对硝基酚指示剂质量浓度优选为2g/L；氢氧化钠溶液和盐酸溶液中：氢氧化钠和盐酸均优选为AR级，氢氧化钠溶液质量浓度优选为200g/L，盐酸溶液体积比优选为1+6。步骤（5）中所述的盐酸溶液中：盐酸优选为AR级，体积比优选为1+2；钼酸铵溶液中：钼酸铵优选为AR级，质量浓度优选为20g/L；抗坏血酸溶液中：抗坏血酸优选为AR级，质量浓度优选为20g/L。与现有技术相比，本专利技术方法技术方案设计合理，相对标准偏差＜12%，加标回收率达96-99%，与标准样品参考值相比，分析数据基本吻合，结果稳定、准确，方法简便、快速、可操作性强。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术技术方案进行进一步说明，以使本领域技术人员了解本专利技术，但本专利技术权利保护不受这些实施例的限制。实施例中所有百分含量除另有规定外均指质量百分数。实施例1，一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其步骤如下：⑴称取0.2g铬铁矿试样，精确至0.0001g，置于刚玉坩埚中，加入1.8g过氧化钠混匀，再覆盖0.4g过氧化钠，置于700℃马弗炉中，保持3min；⑵取出，冷却后置于烧杯中，加入80mL的70℃热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为18g/L；⑶沉淀用10mL70℃热盐酸溶液酸化，用70℃热水洗涤2次，移入容量瓶；盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1：0.8;⑷分取5mL试液于容量瓶中，补加水至20mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH值为5.5；⑸加入5mL盐酸溶液，3mL钼酸铵溶液，1.5mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热2min，取出，冷却，用水释至40mL；⑹用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到铬铁矿中磷的含量。实施例2，一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其步骤如下：⑴称取0.5g铬铁矿试样，精确至0.0001g，置于刚玉坩埚中，加入2.2g过氧化钠混匀，再覆盖0.6g过氧化钠，置于750℃马弗炉中，保持5min；⑵取出，冷却后置于烧杯中，加入120mL的80℃热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为22g/L；⑶沉淀用10mL80℃热盐酸溶液酸化，用80℃热水洗涤3次，移入容量瓶；盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1：1.5;⑷分取20mL试液于容量瓶中，补加水至30mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH值为6.5；⑸加入7mL盐酸溶液，3-5mL钼酸铵溶液，2.5mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热3min，取出，冷却，用水释至120mL；⑹用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到铬铁矿中磷的含量。实施例3，一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其步骤如下：⑴称取0.2-0.5g铬铁矿试样，精确至0.0001g，置于30mL刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠混匀，再覆盖0.5g过氧化钠，置于720-730℃马弗炉中，保持4min；⑵取出，冷却后置于250mL烧杯中，加入100mL的75℃热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为20g/L；⑶沉淀用10mL的75℃热盐酸溶液酸化，用热水洗涤3次，移入50mL容量瓶；所述的盐酸为AR级，体积比为1+1;⑷分取10mL试液于50mL容量瓶中，补加水至25mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH值为6；⑸加入6mL盐酸溶液，4mL钼酸铵溶液，2mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热3min，取出，冷却，用水释至刻度；⑹用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到样品中磷的含量。实施例4，实施例1或2所述的一种铬铁矿中磷的含量测定方法中：步骤（1）中所述的过氧化钠为AR级。骤（2）中所述的氢氧化钠为AR级本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其特征在于，其步骤如下：⑴ 称取0.2‑0.5g铬铁矿试样，精确至0.0001g，置于刚玉坩埚中，加入1.8‑2.2g过氧化钠混匀，再覆盖0.4‑0.6g过氧化钠，置于700‑750℃ 马弗炉中，保持3‑5min；⑵ 取出，冷却后置于烧杯中，加入80‑120mL的70‑80℃热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为18‑22g/L；⑶ 沉淀用10mL70‑80℃热盐酸溶液酸化，用70‑80℃热水洗涤2—3次，移入容量瓶；盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1：0.8‑1.5;⑷ 分取5‑20mL试液于容量瓶中，补加水至20‑30mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH值为5.5‑6.5；⑸ 加入5‑7mL盐酸溶液，3‑5mL钼酸铵溶液，1.5‑2.5mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热2‑3min，取出，冷却，用水释至40‑120mL；⑹ 用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到铬铁矿中磷的含量。
【技术特征摘要】
1.一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其特征在于，其步骤如下：⑴称取0.2-0.5g铬铁矿试样，精确至0.0001g，置于刚玉坩埚中，加入1.8-2.2g过氧化钠混匀，再覆盖0.4-0.6g过氧化钠，置于700-750℃马弗炉中，保持3-5min；⑵取出，冷却后置于烧杯中，加入80-120mL的70-80℃热水提取熔融物，洗出坩埚，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀若干次；氢氧化钠的质量浓度为18-22g/L；⑶沉淀用10mL70-80℃热盐酸溶液酸化，用70-80℃热水洗涤2—3次，移入容量瓶；盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1：0.8-1.5；⑷分取5-20mL试液于容量瓶中，补加水至20-30mL，加2d对硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH值为5.5-6.5；⑸加入5-7mL盐酸溶液，3-5mL钼酸铵溶液，1.5-2.5mL抗坏血酸溶液，用适量水冲洗容量瓶颈，放入沸水浴中加热2-3min，取出，冷却，用水释至40-120mL；⑹用分光光度计于680nm处测定铬铁矿试液中磷的吸光值，然后计算得到铬铁矿中磷的含量。2.根据权利要求1所述的一种铬铁矿中磷的含量测定方法，其特征在于，其方法为：⑴称取0.2-0.5g铬铁矿试样，精确至0.0001g，置于30mL刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠混匀，再覆盖0.5g过氧化钠，置于720-730℃马弗炉中，保持4min；⑵取出，冷却后置于250mL烧杯中，加入100mL的75℃热水提取熔融物...
【专利技术属性】
技术研发人员：张晓梅，陈奕，岳秋，张素芳，郭凤云，单连勇，徐会会，
申请(专利权)人：中蓝连海设计研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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