本发明专利技术涉及树脂成型品的结晶度测定方法、制造方法及树脂成型品组的制造方法,所述树脂成型品的结晶度测定方法即使是厚壁的树脂成型品也能够非破坏且非接触地测定壁厚方向整体的结晶度。一种树脂成型品的结晶度测定方法,其特征在于,其是测定包含结晶性热塑性树脂作为树脂成分、且具有壁厚0.02mm以上且3mm以下的部位树脂成型品的结晶度的方法,使用傅立叶变换型红外线分光光度计,通过透射法测定前述树脂成型品的红外吸收光谱,并根据该红外吸收光谱计算前述树脂成型品的结晶度。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及,所述树脂成型品的结晶度测定方法即使是厚壁的树脂成型品也能够非破坏且非接触地测定壁厚方向整体的结晶度。一种树脂成型品的结晶度测定方法,其特征在于,其是测定包含结晶性热塑性树脂作为树脂成分、且具有壁厚0.02mm以上且3mm以下的部位树脂成型品的结晶度的方法,使用傅立叶变换型红外线分光光度计,通过透射法测定前述树脂成型品的红外吸收光谱,并根据该红外吸收光谱计算前述树脂成型品的结晶度。【专利说明】
本专利技术涉及树脂成型品的结晶度测定方法,更详细而言,涉及使用傅立叶变换型红外分光光度计的树脂成型品的结晶度测定方法。
技术介绍
树脂成型品的结晶度在其制造条件、物性的分析或控制方面是重要的因素。例如,为了选定拉伸条件(薄膜)、热处理条件之类的树脂成型品的制造条件、控制机械强度、密度、耐热性、气体的透过性及阻隔性等各种制品性能,需要测定、调节结晶度。 作为测定树脂成型品的结晶度的方法,已知有使用X射线晶体分析、DSC、密度法、红外分光法(透射法)、红外分光法(ATR法)、红外分光法(扩散反射法)以及拉曼分光法等的方法。这些当中,X射线晶体分析、DSC、密度法、红外分光法(ATR法)以及红外分光法(扩散反射法)在测定时会将测定对象的树脂成型品切割或粉碎至规定的尺寸、或者加热、或者投入水中、或者与棱镜等其他构件接触。因此,例如在生产线中的制品的结晶度测定等要求非破坏.非接触下的测定时,无法采用上述方法。 另一方面,X射线晶体分析、DSC、红外分光法(ATR法)、红外分光法(扩散反射法)以及拉曼分光法在原理上是对测定对象的树脂成型品的表面附近的结晶度进行测定的方法。因此,所得的结晶度为表层部分处的结晶度,在希望测定壁厚方向整体的结晶度(平均值)时,特别是希望非破坏地测定壁厚较厚的树脂成型品的内部的结晶度时,无法采用上述测定方法。 红外分光法(透射法)在测定时既不会破坏树脂成型品,也不会接触其他构件,进而由于测定透过树脂成型品的红外光,因此认为可非破坏且非接触地测定树脂成型品的壁厚方向整体的结晶度(平均值)。利用红外分光法(透射法)实际评价树脂的结晶度的例子很多,例如有对聚苯硫醚树脂的薄的薄膜(壁厚12 μ m)应用红外分光法来测定结晶度的报告例(参照非专利文献I)。另外,专利文献I中公开了对从聚苯硫醚树脂成型体样品的表层削下的20 μ m的壁厚的薄膜应用红外分光法的结晶度的测定方法。进而,专利文献2中公开了对聚偏二氟乙烯树脂的壁厚20 μ m的薄的薄膜应用红外分光法的结晶度的测定方法。在这些应用红外分光法(透射法)的例子当中,虽然分析波数区域lSOOcm—1以下的红外吸收光谱来进行结晶度的计算,但在该波数区域中,会检测到反映物质的分子结构的、强的吸收峰。因此,在该波数区域的红外线的吸收强度变大、试样的壁厚变厚时,分析变得困难,对于超过上述例子的壁厚的试样,例如如非专利文献2、专利文献3所公开的那样,通常利用红外分光法之中的ATR法、扩散反射法进行测定。在非专利文献2中,报告了对聚苯硫醚树脂的壁厚700 μ m的试样利用扩散反射法进行测定的例子。另外,在专利文献3中,公开了对聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的壁厚75 μ m的厚的薄膜应用ATR法的结晶度的测定方法。这些均为表面附近处的结晶度的测定,无法测定壁厚方向整体的结晶度(平均值)。_6] 现有技术文献 专利文献 专利文献1:日本特开2012-233751号公报 专利文献2:国际公开第2012/172876号公报 专利文献3:日本特开平8-244111号公报 非专利文献 非专利文献I JIANYONG YU, SHIGEO ASAI, and MASAO SUMITA, “Time-ResolvedFTIR Study of Crystallizat1n Behav1r of Melt-CrystalIized Poly (PhenyleneSulfide) ”,J.MACR0M0L.SC1.-PHYS.,B39 (2),279-296 (2000) 非专利文献2:K.C.COLE, D.NOEL, and J.-J.HECHLER, iiCrystallinity inPPS-Carbon Composites: A Study Using Diffuse Reflect1n FT-1R Spectroscopyand Differential Scanning Calor imetry,,,Journal of Applied Po lymerScience, Vol.39,1887-1902 (1990)
技术实现思路
专利技术要解决的问题 本专利技术的目的在于提供即使是厚壁的树脂成型品也能够非破坏且非接触地测定壁厚方向整体的结晶度的树脂成型品的结晶度测定方法、以及使用该结晶度测定方法的树脂成型品(组)的制造方法。 用于解决问题的方案 本专利技术人等发现,在聚苯硫醚树脂(以下也称为“PPS树脂”。)所代表的聚芳硫醚树脂(以下也称为“PAS树脂”)等结晶性热塑性树脂中存在多个表现结晶度的吸收峰,并进一步发现,对于结晶度的测定,如果着眼于它们中的4500?2000CHT1的波数区域,则能够解决以往的各问题。即,用于解决前述课题的手段如以下所述。 (I) 一种树脂成型品的结晶度测定方法,其特征在于,其是测定包含结晶性热塑性树脂作为树脂成分、且具有壁厚0.02mm以上且3mm以下的部位的树脂成型品的结晶度的方法, 该方法使用傅立叶变换型红外线分光光度计,通过透射法测定前述树脂成型品的红外吸收光谱,并根据该红外吸收光谱中的波数区域4500?2000CHT1的范围中的红外吸收光谱的测定值计算出前述树脂成型品的前述壁厚部位的结晶度。 (2)根据前述⑴所述的树脂成型品的结晶度测定方法,其特征在于,分析前述树脂成型品的红外吸收光谱,归属与结晶部分对应的吸收峰和与非晶部分对应的吸收峰,由归属于结晶部分的吸收峰和归属于非晶部分的吸收峰求出各自的峰强度或峰面积,由该峰强度或峰面积计算出结晶度。 (3)根据前述⑴或(2)所述的树脂成型品的结晶度测定方法,其特征在于,前述树脂成型品的壁厚为0.025?3mm。 (4)根据前述⑴?(3)中的任一项所述的树脂成型品的结晶度测定方法,其特征在于,前述树脂成型品的树脂成分为选自由聚芳硫醚树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、聚甲醛树脂、液晶树脂以及聚醚醚酮树脂组成的组中的I种树脂。 (5) 一种树脂成型品的制造方法,其特征在于,其是制造包含结晶性热塑性树脂作为树脂成分、且具有壁厚0.02mm以上且3mm以下的部位的树脂成型品的方法, 该方法包括对前述树脂成型品的前述壁厚部位进行结晶度测定的工序,所述结晶度测定利用前述(I)?(4)中的任一项所述的树脂成型品的结晶度测定方法。 (6)根据前述(5)所述的树脂成型品的制造方法,其特征在于,前述树脂成型品为通过挤出或拉伸处理而成型为长条状的树脂成型品,在前述进行结晶度测定的工序中,连续进行位于前述树脂成型品的长度方向的多个部位的结晶度的测定。 (7) 一种树脂成型品组的制造方法,其特征在于,其为制造多个包含结晶性热塑性树本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种树脂成型品的结晶度测定方法,其特征在于,其是测定包含结晶性热塑性树脂作为树脂成分、且具有壁厚0.02mm以上且3mm以下的部位的树脂成型品的结晶度的方法,该方法使用傅立叶变换型红外线分光光度计,通过透射法测定所述树脂成型品的红外吸收光谱,并根据该红外吸收光谱中的波数区域4500~2000cm‑1的范围中的红外吸收光谱的测定值计算出所述树脂成型品的所述壁厚部位的结晶度。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员:高桥亮太,尾关康宏,
申请(专利权)人:宝理塑料株式会社,
类型:发明
国别省市:日本;JP
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