石墨烯悬浮溶液及其制作方法技术

一种石墨烯悬浮溶液及其制作方法，该方法包含分散溶液准备步骤、添加步骤、剥离步骤及分离步骤，分散溶液准备步骤是准备表面张力为35～55mJ/m2的分散溶液，添加步骤是添加石墨粉体材料于分散溶液中，得到石墨混合溶液，浓度为0.01～5g/L，剥离步骤是以机械力分离石墨粉体材料为单层石墨烯，所剥离出的单层石墨烯悬浮于分散溶液中形成初步悬浮溶液，分离步骤是将初步悬浮溶液离心，以使无法剥离的部分与初步悬浮溶液分离，得到表面电位为大于30mV，或小于-30mV的石墨烯悬浮溶液，藉由控制表面张力能使单层石墨烯悬浮、分散于溶液之中，克服了现有技术中单层石墨烯聚集的问题。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种，该方法包含分散溶液准备步骤、添加步骤、剥离步骤及分离步骤，分散溶液准备步骤是准备表面张力为35～55mJ/m2的分散溶液，添加步骤是添加石墨粉体材料于分散溶液中，得到石墨混合溶液，浓度为0.01～5g/L，剥离步骤是以机械力分离石墨粉体材料为单层石墨烯，所剥离出的单层石墨烯悬浮于分散溶液中形成初步悬浮溶液，分离步骤是将初步悬浮溶液离心，以使无法剥离的部分与初步悬浮溶液分离，得到表面电位为大于30mV，或小于-30mV的石墨烯悬浮溶液，藉由控制表面张力能使单层石墨烯悬浮、分散于溶液之中，克服了现有技术中单层石墨烯聚集的问题。【专利说明】
本专利技术涉及一种，尤其是控制溶液表面张力，使石墨烯能充分分散于溶液中。
技术介绍
单层石墨，又称为石墨烯(graphene),是一种由单层碳原子以石墨键(sp2)紧密堆积成二维蜂窝状的晶格结构，因此仅有一个碳原子的厚度，石墨键为共价键与金属键的复合键，可说是绝缘体与导电体的天作之合。2004年英国曼彻斯特大学Andre Geim与Konstantin Novoselov成功利用胶带剥离石墨的方式,证实可得到单层的石墨烯，并获得2010年的诺贝尔物理奖。 石墨烯是目前世界上最薄也是最坚硬的材料，导热系数高于纳米碳管与金刚石，常温下其电子迁移率亦比纳米碳管或硅晶体高，电阻率比铜或银更低，为目前世界上电阻率最小的材料。 石墨烯的制备方法可分为剥离石墨法、直接生长法与纳米碳管转换法三大类，其中剥离石墨法可制得石墨烯粉体，而这类方法当中最适合应用于量产制程的主要为氧化还原法，此方法的原理为先将石墨材料氧化，形成石墨氧化物，再进行包括了分离与还原的处理，以得到石墨烯。 美国专利案20050271574即揭露一种石墨烯的制备方法，将天然石墨经由强酸插层之后，瞬间接触一高温热源使天然石墨剥离，最后再以高能球磨的方式完全剥离天然石墨以得到石墨烯粉体。不论以何种方式制备石墨烯粉体，由于石墨烯的先天纳米结构，不仅制备方式复杂、污染严重，且纳米材料的堆积密度甚低，以石墨烯而言，其堆积密度远小于 0.01g/cm3，亦即体积庞大，且容易因凡德瓦尔力产生大量团聚，即便具有非常优异的各项物理特性，对于量产乃至于工业应用而言，都是非常棘手的难题，不仅难以发挥其特性，甚至造成衍生产品的负面效果。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种，该方法包含分散溶液准备步骤、添加步骤、剥离步骤以及分离步骤。分散溶液准备步骤是准备一分散溶液，该分散溶液至少包含一溶剂，进一步包含一调整剂，维持表面张力在35~55mJ/m2，添加步骤是将石墨粉体材料添入该分散溶液中，而得到一石墨混合溶液，石墨粉体材料为片状，其厚度小于10nm、且平面横向尺寸大于Ium,将石墨粉体材料在该分散溶液中的浓度为 0.01~5g/L，且该石墨粉体材料与该分散溶液的接触角为45~80度。 剥离步骤是以机械力方法分离该石墨粉体材料为单层石墨烯，该机械力包含超音波震荡、行星式研磨、球磨、高剪切分散等，经机械力分离后，从该石墨粉体材料所剥离出的单层石墨烯悬浮于该分散溶液中，而形成一初步悬浮溶液。进一步地，还可添加一分散剂至该初步悬浮溶液中，使该单层石墨烯更充分的分散，而避免丛聚。 分离步骤是将该初步悬浮溶液至于离心，以使无法剥离的部分与悬浮溶液分离，而得到石墨烯悬浮溶液，该石墨烯悬浮溶液的表面电位为大于30mV，或小于-30mV。 控制表面张力而有效地使单层石墨烯悬浮于溶液之中，并充分分散，克服了现有技术中单层石墨烯因为凡得瓦力聚集的问题，而更易于后续复合材料、锂电池、超级电容、燃料电池等等的制备。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术石墨烯悬浮溶液的制作方法的流程图。 其中，附图标记说明如下: SI 石墨烯悬浮溶液的制作方法 SlO 分散溶液准备步骤 S20 添加步骤 S30 剥离步骤 S35 分散剂添加步骤 S40 分离步骤 【具体实施方式】 以下配合附图及附图标记对本专利技术的实施方式做更详细的说明，使熟习本领域的技术人员在研读本说明书后能据以实施。 参考图1，本专利技术石墨烯悬浮溶液的制作方法的流程图。如图1所示，本专利技术石墨烯悬浮溶液的制作方法SI包含分散溶液准备步骤S10、添加步骤S20、剥离步骤S30以及一分离步骤S40。分散溶液准备步骤SlO是准备一分散溶液，该分散溶液至少包含一溶剂，进一步包含一调整剂，该溶剂为水、有机溶剂及离子溶液，而该调整剂为一表面活性剂及/或一分散剂，该调整剂逐步地加入该溶剂中，调整表面张力在35~55mJ/m2，而得到该分散溶液，其中该调整剂包含有机酸、醇类、醛类、酯类、胺类、无机碱、无机盐类的至少其中之一。 添加步骤S20是将多个石墨粉体材料添入该分散溶液中，而得到一石墨混合溶液，该石墨粉体材料可选自天然石墨、可膨胀石墨、人工石墨、石墨纤维、纳米碳管、纳米石墨片及石墨烯的至少其中之一，将石墨粉体材料在该分散溶液中的浓度为0.01~5g/L，且该石墨粉体材料与该分散溶液的接触角为45~80度。 剥离步骤S30是以机械力方法分离该石墨粉体材料为单层石墨烯，该机械力包含超音波震荡、行星式研磨、球磨、高剪切分散等，经机械力分离后，从该石墨粉体材料所剥离出的单层石墨烯悬浮于该分散溶液中，而形成一初步悬浮溶液。进一步地，在剥离步骤S30后进行一分散剂添加步骤S35，添加一第二分散剂至该初步悬浮溶液中，使该单层石墨烯更充分的分散，而避免丛聚，该第二分散剂包含一长碳链、苯基、磺酸根官能基、胆酸根官能基、氟化官能基的其中之一。 分离步骤S40是将该初步悬浮溶液至于一离心机中进行离心，以使无法剥离的部分与该初步悬浮溶液分离，而得到石墨烯悬浮溶液，该石墨烯悬浮溶液的表面电位为大于30mV，或小于-30mV。 以下以实际例子说明本专利技术的制作方法。 首先，以下实验示例1-4，主要在于分散溶液的不同，而石墨粉体材料是以剥离还原法所制成的石墨烯粉体，制作的方法是取一石墨粉1g至于230mL的硫酸中，在冰浴中缓慢加入30g的过锰酸钾(KMn04)维持在20°C持续搅拌，溶解后在35°C下再持续搅拌40分钟，再缓慢加入460mL的去离子水，维持在35°C持续搅拌20分钟，反应结束后加入1.4L的去离子水及10mL的双氧水(H2O2)，静置24小时后以5%的盐酸清洗，再于真空中干燥，而得到石墨氧化物粉体。 将该石墨氧化物粉体在真空接触高于1100°C的热源，则会剥离成石墨粉体材料，再经过1400°C下以5%氢气及95%氩气进行还原，以降低氧含量至1.5wt%以下，而得到本专利技术所采用的为片状、厚度小于10nm、且平面横向尺寸大于Ium的石墨粉体材料。 下表1为本专利技术各个实验示例的配方及效果的呈现，主要以实验示例作为比较例，均以溶剂lOOmL、石墨本体材料lOOmg，以超音波震荡6小时，再以4000rpm离心30分钟，其悬浮浓度是以紫外光可见光分光光谱仪量测穿透度后换算。 表1 【权利要求】1.一种石墨烯悬浮溶液，其特征在于，包含: 一分散溶液，其表面张力为35mJ/m2与55mJ/m2之间；以及 多个石墨烯，均匀分散于该分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯悬浮溶液，其特征在于，包含：一分散溶液，其表面张力为35mJ/m2与55mJ/m2之间；以及多个石墨烯，均匀分散于该分散溶液中，所述石墨烯悬浮的浓度大于0.01g/L，且所述石墨烯与该分散溶液的接触角为45度与80度之间，其中该分散溶液至少包含一溶剂，该石墨烯悬浮溶液的表面电位大于30mV或小于‑30mV。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴以舜，谢承佑，彭晟书，水晨凯，郑叡骏，
申请(专利权)人：安炬科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾;71