黑色聚酰亚胺膜制造技术

提供了一种黑色聚酰亚胺膜，包括：(a)聚酰亚胺树脂；(b)3.0wt％至7.5wt％的炭黑，其中所述炭黑具有1.5wt％或更少的高温挥发性组分并且其表面没有经过氧化处理；以及(c)0.5wt％至1.5wt％的屏蔽剂。所述聚酰亚胺树脂通过酰亚胺化由二酐和二胺共聚制备的聚酰胺酸来产生。所述膜具有在可见光范围内的1.0％或更小的光透射率，60％或更小的光泽度，80％或更大的伸长率，1015Ω或更大的表面电阻率，1/100m2或更小的针孔发生率。所述膜具有优异的光泽度、屏蔽性和介电性能以及降低的针孔发生率。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】黑色聚酰亚胺膜
本专利技术涉及一种用于屏蔽目的的黑色聚酰亚胺膜。
技术介绍
通常，聚酰亚胺树脂是指高耐热性树脂，其能通过以下来制备：芳香族二酐和芳香族二胺或者芳香族二异氰酸酯的溶液聚合以制备聚酰胺酸衍生物，然后在高温下进行聚酰胺酸衍生物的环化、脱水和酰亚胺化。在聚酰亚胺树脂的制备中，通常使用的芳香族二酐的实例包括均苯四甲酸二酐(PMDA)、联苯四羧酸二酐(BPDA)等；以及芳香族二胺的实例包括二氨基二苯醚(ODA)、对-苯二胺(p-PDA)、间-苯二胺(m-PDA)、亚甲基二苯胺(MDA)、双氨基苯基六氟丙烷(HFDA)等。聚酰亚胺树脂是一种不溶的、不熔的并且耐热性非常高的树脂，由于它们优良的机械性能包括抗热氧化性、耐热性、抗辐射性能、低温特性以及耐化学性等，其用于诸如汽车、飞行器、宇宙飞船等中的高级耐热材料以及诸如绝缘涂布剂、绝缘膜、半导体、TFT-LCD的电极保护膜的电子材料等多种应用中。最近，聚酰亚胺树脂被广泛应用作便携电子移动设备的覆盖膜(coverlay)。因此，用于屏蔽目的的具有优异的机械性能以及良好的光屏蔽和为了安全起见的绝缘功能及视觉效果的聚酰亚胺膜引起越来越多的关注。
技术实现思路
因此，本专利技术的一个目的是提供一种用于屏蔽目的的具有优异的机械性能以及良好的光屏蔽和绝缘功能的黑色聚酰亚胺膜及其制造方法。根据本专利技术的一个实施方案，提供一种黑色聚酰亚胺膜，包括：(a)聚酰亚胺树脂；(b)3.0wt％至7.5wt％的炭黑，其中所述炭黑具有1.5wt％或更少的高温挥发性组分并且其表面没有经过氧化处理；以及(c)0.5wt％至1.5wt％的屏蔽剂；其中所述聚酰亚胺树脂通过酰亚胺化由二酐和二胺共聚制备的聚酰胺酸来产生，并且所述膜具有在可见光范围内的1.0％或更小的光透射率，60％或更小的光泽度，80％或更大的伸长率，1015Ω或更高的表面电阻率，以及1/100m2或更小的针孔发生率。用于根据本专利技术实施方案的黑色聚酰亚胺膜的炭黑可具有2μm或更小的体积平均直径，10μm或更小的最大直径，以及70nm至150nm的一次粒径。用于根据本专利技术实施方案的黑色聚酰亚胺膜的屏蔽剂可具有0.1μm至1.0μm的体积平均直径。用于根据本专利技术实施方案的黑色聚酰亚胺膜的屏蔽剂可以为TiO2。用于根据本专利技术实施方案的黑色聚酰亚胺膜的二胺可以为苯二胺、二氨基二苯醚或其衍生物。根据本专利技术的具有良好的光屏蔽和绝缘功能以及优异的机械性能的黑色聚酰亚胺膜用于屏蔽目的。具体实施方式根据本专利技术的黑色聚酰亚胺膜由聚酰亚胺树脂制造，所述聚酰亚胺树脂通过酰亚胺化由二酐和二胺共聚制备的聚酰胺酸来产生。基于所述膜的总重量，所述膜包括3.0wt％至7.5wt％的炭黑以及0.5wt％至1.5wt％的屏蔽剂，其中所述炭黑具有1.5wt％或更少的高温挥发性组分并且其表面没有经过氧化处理。所述膜具有1.0％或更小的光透射率(在可见光范围内)、60％或更小的光泽度、80％或更大的伸长率、1015Ω或更大的表面电阻率、以及1/100m2或更小的针孔发生率。为了光屏蔽的目的，本专利技术的黑色聚酰亚胺膜可具有1.0％或更小、优选0.1％至1.0％的光透射率(在可见光范围内)，以及60％或更小、优选40％至60％的光泽度。一旦将具有上述光学性能的膜应用到制品，所述膜可改进制品的外部美学特性并赋予制品以安全防护。为了作为覆盖膜的电绝缘的目的，本专利技术的黑色聚酰亚胺膜可具有1015Ω或更高的表面电阻率。表面电阻率越高越优选。当将具有上述性能的膜用作用于保护柔性印刷电路的覆盖膜时，膜能改进容纳此类印刷电路的电子器件的电稳定性。就这点而言，本专利技术的黑色聚酰亚胺膜可具有80kV/mm或更高、优选90kV/mm或更高的击穿电压。为了使膜同时具有良好的机械性能以及光屏蔽和绝缘功能，其可具有80％或更大、优选80至110％的伸长率，以及1/100m2或更小的针孔发生率。满足这些性能，可改进所述膜的制造和加工中的稳定性，并且还能保证最终产品的机械可靠性。为了具有上述机械性能，本专利技术的黑色聚酰亚胺膜包括(a)聚酰亚胺树脂；(b)3.0wt％至7.5wt％、优选5.0wt％至7.0wt％的炭黑，其中所述炭黑具有1.5wt％或更少的高温挥发性组分且其表面没有经过氧化处理；以及(c)0.5wt％至1.5wt％、优选0.7wt％至1.3wt％、更优选0.8wt％至1.2wt％的屏蔽剂。所述炭黑没有在其表面进行氧化处理，以便在热处理期间提高其稳定性。优选地，炭黑具有低量的高温挥发性组分，如基于炭黑的总重量的1.5wt％或更少、优选0.8wt％至1.5wt％。炭黑用于赋予所述聚酰亚胺膜黑色和光泽度。炭黑的量为基于聚酰亚胺膜的总重量的3.0wt％至7.5wt％。如果所述量少于3.0wt％，则可能难以使所述膜成为黑色。如果所述量超过7.5wt％，则膜的耐电晕性和绝缘性能将劣化。炭黑可具有2μm或更小、优选0.5μm至2μm、更优选0.6μm至1.6μm的体积平均直径，并且当分散在溶剂中时具有10μm或更小的最大直径。此外，炭黑的一次粒径可以为70nm或更大、优选70nm至150nm。如果炭黑的一次粒径小于70nm，则光泽度将提高，其将使炭黑很难赋予膜消光性能。根据本专利技术的包括满足上述尺寸要求的炭黑的黑色聚酰亚胺膜，可具有消光特征以及均一的颜色和性能。此外，炭黑可具有5或更小、优选3或更小的直径分散度(＝体积平均直径/数均直径)。当采用具有低直径分散度的炭黑时，当炭黑与树脂混合时可良好并均匀地分散在树脂中。因此，由此制备的膜可在整个膜上具有均一的性能(如，最小的颜色变化)和低程度的膜性能的劣化。特别地，可显著提高膜的伸长率。炭黑的直径分散度还可通过将其研磨或施用分散剂进行改进。优选通过对炭黑和屏蔽剂二者分别进行研磨来改进炭黑的直径分散度和屏蔽剂的直径分散度。可以采用屏蔽剂以提高膜的加工性能、热辐射和屏蔽性能，其中所述屏蔽剂的使用量为基于黑色聚酰亚胺膜的总重量的0.5wt％至1.5wt％。如果所述量少于0.5wt％，则屏蔽性能可能不令人满意。另一方面，如果所述量多于1.5wt％，则机械性能(特别地，伸长率)会劣化，针孔发生率提高，导致膜的产量降低、外观差。屏蔽剂的实例包括二氧化钛(TiO2)、基于氮化物的颗粒和其它无机颗粒。根据本专利技术的一个实施方案，屏蔽剂可为颗粒状。屏蔽剂的体积平均直径为0.1μm至1.0μm、优选0.15μm至0.7μm、更优选0.2μm至0.6μm。如果颗粒状屏蔽剂的体积平均直径落入0.1μm至1.0μm的范围内，则由此制备的膜可以具有良好的屏蔽性能和最小程度的膜机械性能的劣化。根据本专利技术的黑色聚酰亚胺膜可通过用于聚酰亚胺膜的一般的膜沉积方法来制造，所述方法包括将二酐和二胺进行共聚以制备聚酰胺酸溶液以及从聚酰胺酸溶液沉积膜。特别地，聚酰胺酸溶液在其被沉积之前可与炭黑、屏蔽剂和催化剂均匀混合。根据上述方法制备的黑色聚酰亚胺膜可在整个膜上具有均一的机械性能、光学性能和电性能。为了均匀混合，可采用管道混合器。使聚酰胺酸溶液、炭黑、屏蔽剂和催化剂分别供给至管道混合器中，这可以防止如果所有成分同时引入入口时可能发生的附聚。同时，如果在用于获得聚酰胺酸溶液的共聚步骤期间添加炭黑和屏蔽剂，则由于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑色聚酰亚胺膜，包括：(a)聚酰亚胺树脂；(b)3.0wt％至7.5wt％的炭黑，其中所述炭黑具有1.5wt％或更少的高温挥发性组分并且所述炭黑表面没有经过氧化处理；以及(c)0.5wt％至1.5wt％的屏蔽剂；其中所述聚酰亚胺树脂通过酰亚胺化由二酐和二胺共聚制备的聚酰胺酸来产生，并且所述膜具有在可见光范围内的1.0％或更小的光透射率，60％或更小的光泽度，80％或更大的伸长率，1015Ω或更高的表面电阻率，以及1/100m2或更小的针孔发生率。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.04.06 KR 10-2012-00362531.一种黑色聚酰亚胺膜，包括：(a)聚酰亚胺树脂；(b)3.0wt％至7.5wt％的炭黑，其中所述炭黑具有1.5wt％或更少的高温挥发性组分并且所述炭黑表面没有经过氧化处理，所述炭黑具有2μm或更小的体积平均直径，10μm或更小的最大直径，以及70nm至150nm的一次粒径；以及(c)0.5wt％至1.5wt％的屏蔽剂，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李吉男，金圣原，
申请(专利权)人：思科隆PI株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR