一种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法技术

本发明专利技术提供的一种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法，采用分光光度法定量测定乳与乳制品中硫氰酸盐的含量，该方法操作简单，具有较低的检出限，检测时间短，准确度高，重现性好，回收率较高，适合于对硫氰酸酸盐的快速检测。本发明专利技术的方法包括步骤1)样品处理；步骤2)样品的测定；所用试剂包括：硫氰酸钠试剂A为乙酸溶液，水与乙酸的体积比为10-50；硫氰酸钠试剂B为质量分数5％-30％无水磷酸二氢钾溶液；硫氰酸钠试剂C为质量分数1％-10％的氯胺T溶液；硫氰酸钠试剂D为异烟酸、巴比妥酸和氢氧化钠的混合溶液，异烟酸质量分数为1％-10％，巴比妥酸质量分数为1％-5％，氢氧化钠质量分数为1％-10％。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供的，采用分光光度法定量测定乳与乳制品中硫氰酸盐的含量，该方法操作简单，具有较低的检出限，检测时间短，准确度高，重现性好，回收率较高，适合于对硫氰酸酸盐的快速检测。本专利技术的方法包括步骤1)样品处理；步骤2)样品的测定；所用试剂包括：硫氰酸钠试剂A为乙酸溶液，水与乙酸的体积比为10-50；硫氰酸钠试剂B为质量分数5％-30％无水磷酸二氢钾溶液；硫氰酸钠试剂C为质量分数1％-10％的氯胺T溶液；硫氰酸钠试剂D为异烟酸、巴比妥酸和氢氧化钠的混合溶液，异烟酸质量分数为1％-10％，巴比妥酸质量分数为1％-5％，氢氧化钠质量分数为1％-10％。【专利说明】—种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法
本专利技术涉及。
技术介绍
硫氰酸盐是一种常被用于医药、印染等多种行业的化工原料，一般为白色结晶或粉末。在牛乳中加入适量硫氰酸盐后可有效的抑菌、保鲜及延长牛乳的保存期，在食品中通常以硫氰酸钠的形式被加入。2008年卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。 目前尚无食品中硫氰酸钠检测的国家标准或行业标准测定的方法主要有离子色谱法、毛细管电泳法、分光光度法、电位滴定法。卫生部食品整治办 29号《关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知》中推荐将“离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根”作为参考方法，但离子色谱法检测硫氰酸钠含量时，样品的前处理较复杂，检测时间较长；毛细管电泳法节省溶剂，分离模式多样化，可以通过毛细管内壁的修饰方法及流动的缓冲液中的添加剂的不同达到提高分离效果等功能；但是离子色谱仪和毛细管电泳仪两种仪器价格昂贵，都需要专业的技术人员进行操作，不利于在小企业中使用和推广，不便于携带和做快速检测；分光光度法多采用硫酸铁铵法或者异烟酸一吡唑啉酮法，这两种方法的检出限较高，对于低浓度的硫氰酸盐准确度较低；乳与乳制品中含有各类氨基酸、蛋白质、脂肪等多种营养成分，基质较复杂，对检测结果具有较大的影响，不适合采用电位滴定法进行测定。
技术实现思路
本专利技术提供，采用分光光度法定量测定乳与乳制品中硫氰酸盐的含量，该方法操作简单，具有较低的检出限，检测时间短，准确度高，重现性好，回收率较高，适合于对硫氰酸酸盐的快速定量检测，可以满足各企业和质监、工商等监督执法部门进行现场快速检测的需求。 本专利技术的技术方案是: ，其特征在于，包括以下步骤: 步骤I)样品处理 液态乳或乳制品样品:称取2.5克样品于25mL比色管中，用蒸馏水稀释至10mL，摇匀，加入0.5mL硫氰酸钠试剂A，用蒸馏水稀释至25mL，盖塞，混匀，静置5分钟后过滤，滤液备用； 固体乳或乳制品样品:称取1.00克粉碎的样品于25mL比色管中，用蒸馏水稀释至1mL,盖塞，充分混勾，加入0.5mL硫氰酸纳试剂A，用蒸懼水稀释至25mL，盖塞，混勾，静直5分钟后过滤，滤液备用； 步骤2)样品的测定 ①样品液:取ImL滤液于1mL比色管中，加入2_5mL蒸馏水，摇匀，加入0.5_lmL硫氰酸钠试剂B，摇匀，加入0.2-0.5mL硫氰酸钠试剂C，摇匀，计时I分钟时滴加0.2-0.5mL硫氰酸钠试剂D，混匀，计时25分钟； ②空白对照液:取ImL滤液于1mL比色管中，加入4.5mL蒸馏水，再加入0.5mL硫氰酸钠试剂B，混匀； ③将装有空白对照液的比色皿放入测量物质吸光度的仪器，对仪器进行校正，用空白对照液将仪器的吸光度校正为O ; ④将装有样品液的比色皿放入测量物质吸光度的仪器，对样品液进行吸光度的测定；由硫氰酸钠吸光度-质量标准曲线，即可得到样品液中硫氰酸钠的含量； 所述硫氰酸钠试剂A为乙酸溶液，水与乙酸的体积比为10-50 ;所述硫氰酸钠试剂B为质量分数5% -30%无水磷酸二氢钾溶液；所述硫氰酸钠试剂C为质量分数1% -10%的氯胺T溶液；所述硫氰酸钠试剂D为异烟酸、巴比妥酸和氢氧化钠的混合溶液，异烟酸质量分数为1% _10%，巴比妥酸质量分数为1% _5%，氢氧化钠质量分数为1% -10%。 所述步骤2)中，包括配制标准溶液，绘制硫氰酸钠吸光度-质量标准曲线的步骤: ①标准溶液的配制:准确称取0.250克硫氰酸钠，用蒸馏水溶解并定容至10mL,混勻；使用时稀释成25ug/mL硫氰酸钠标准使用液； ②制作标准曲线:分别取硫氰酸钠标准溶液0.1,0.2,0.4,0.6,0.8、mL于1mL比色管中，补充蒸懼水至5mL,摇勻；加入0.5mL硫氰酸钠试剂B,摇勻；加入0.25ml硫氰酸钠试剂C，摇匀，计时I分钟；滴加0.25ml硫氰酸钠试剂D，混匀，计时10分钟；以蒸馏水校正，再于522nm波长分别测定5个比色管中标准溶液的吸光度，绘制出硫氰酸钠吸光度_质量绘制标准曲线。 所述步骤2)中，使用多功能食品安全快速检测仪进行吸光度测定；所述多功能食品安全快速检测仪，包括一个生化数据采集终端、一个电子数据分析终端，所述电子数据分析终端包含一计算机主机、一显示器；所述计算机主机与显示器有电连接；所述生化数据采集终端通过USB电源线连接到所述计算机主机；所述生化数据采集终端采用光谱仪作为原始数据采集方式获取连续谱图，还采用非对称式C-T结构光路，扫描范围覆盖可见光区，针对每种检测项目的最大吸收峰进行检测；所述生化数据采集终端通过电子数据传输单元与所述电子数据分析终端连接；所述计算机主机包含电子信息处理模块；所述电子数据传输单元把数据传输给所述电子信息处理模块后，所述显示器通过一图形界面显示所述电子信息处理模块的处理结果；所述生化数据采集终端包括单片机信号采集部分和光路部分，所述光路部分包括光源、光源调节及散热设备、光源驱动电路、分光系统、信号检测模块；所述电子数据分析终端配置连接一个软件工作站，所述软件工作站包括检测软件平台、数据库、数据上传软件平台、网络通讯模块、USB通讯模块、232通讯模块；所述软件工作站还连接到一个数据输入装置；所述生化数据采集终端包含一数据采集模块、一定量检测模块、一谱图扫描模块和一时间扫描模块；所述定量检测模块与所述数据采集模块有电连接，数据采集模块接收定量检测模块的信号并通过所述电子数据传输单元传送到所述电子数据分析终端；所述谱图扫描模块与所述数据采集模块有电连接，所述数据采集模块接收所述谱图扫描模块的信号并通过所述电子数据传输单元传送到所述电子数据分析终端；所述时间扫描模块与所述数据采集模块有电连接，所述数据采集模块接收所述时间扫描模块的信号并通过所述电子数据传输单元传送到所述电子数据分析终端；所述生化数据采集终端为模块化构件，包含可选配的特定功能测试试剂和附件箱；所述生化数据采集终端还可包括可选配的食品安全检测专用试剂和可选配的样品预处理箱、检测项目；所述生化数据采集终端还包含一凹面平场全息光栅，以及一钨灯光源。 本专利技术的技术效果: 本专利技术提供的，使用分光光度法定量测定乳与乳制品中硫氰酸盐的含量，是以朗伯比耳定律为理论基础，基于物质对光的选择吸收而建立起来的分析方法。检测原理为试样加入乙酸沉淀蛋白后过滤，乳中硫氰酸盐被氯胺T氧化为氯化硫氰本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)样品处理液态乳或乳制品样品：称取2.5克样品于25mL比色管中，用蒸馏水稀释至10mL，摇匀，加入0.5mL硫氰酸钠试剂A，用蒸馏水稀释至25mL，盖塞，混匀，静置5分钟后过滤，滤液备用；固体乳或乳制品样品：称取1.00克粉碎的样品于25mL比色管中，用蒸馏水稀释至10mL，盖塞，充分混匀，加入0.5mL硫氰酸钠试剂A，用蒸馏水稀释至25mL，盖塞，混匀，静置5分钟后过滤，滤液备用；步骤2)样品的测定①样品液：取1mL滤液于10mL比色管中，加入2‑5mL蒸馏水，摇匀，加入0.5‑1mL硫氰酸钠试剂B，摇匀，加入0.2‑0.5mL硫氰酸钠试剂C，摇匀，计时1分钟时滴加0.2‑0.5mL硫氰酸钠试剂D，混匀，计时25分钟；②空白对照液：取1mL滤液于10mL比色管中，加入4.5mL蒸馏水，再加入0.5mL硫氰酸钠试剂B，混匀；③将装有空白对照液的比色皿放入测量物质吸光度的仪器，对仪器进行校正，用空白对照液将仪器的吸光度校正为0；④将装有样品液的比色皿放入测量物质吸光度的仪器，对样品液进行吸光度的测定；由硫氰酸钠吸光度‑质量标准曲线，即可得到样品液中硫氰酸钠的含量；所述硫氰酸钠试剂A为乙酸溶液，水与乙酸的体积比为10‑50；所述硫氰酸钠试剂B为质量分数5％‑30％无水磷酸二氢钾溶液；所述硫氰酸钠试剂C为质量分数1％‑10％的氯胺T溶液；所述硫氰酸钠试剂D为异烟酸、巴比妥酸和氢氧化钠的混合溶液，异烟酸质量分数为1％‑10％，巴比妥酸质量分数为1％‑5％，氢氧化钠质量分数为1％‑10％。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶升锋，桑华春，谢艳红，张敬晗，
申请(专利权)人：北京智云达科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11