一种共沸制备乙交酯的方法技术

本发明专利技术属于乙交酯制备技术领域，特别涉及一种采用共沸法制备乙交酯的工艺。将对位或间位的芳香族二羧酸二酯作为共沸溶剂与乙醇酸低聚物、催化剂以及助溶剂混合，并在常压或减压下，加热使所述乙醇酸低聚物发生解聚，将乙交酯与共沸溶剂共馏出液，从馏出物中得到乙交酯，回收共沸溶剂。避免了在乙交酯制备工艺中，邻苯二甲酸酐等杂质的产生，可以提高乙交酯的纯度，同时可以提高乙交酯的收率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于乙交酯制备
，特别涉及一种采用共沸法制备乙交酯的工艺。将对位或间位的芳香族二羧酸二酯作为共沸溶剂与乙醇酸低聚物、催化剂以及助溶剂混合，并在常压或减压下，加热使所述乙醇酸低聚物发生解聚，将乙交酯与共沸溶剂共馏出液，从馏出物中得到乙交酯，回收共沸溶剂。避免了在乙交酯制备工艺中，邻苯二甲酸酐等杂质的产生，可以提高乙交酯的纯度，同时可以提高乙交酯的收率。【专利说明】
本专利技术属于乙交酯制备
，特别涉及一种采用共沸法制备乙交酯的工艺。
技术介绍
聚乙交酯是一种应用广泛的医用高分子材料，具有良好的生物相容性和生物降解性，在手术缝合线、药物控制释放、骨髓固定及修复等领域具有重要的地位。 聚乙交酯可以通过乙醇酸脱水缩聚来获得，但是该方法获得的聚乙交酯重均分子量一般在5万以下。聚合度较低的聚乙交酯虽然生物降解性优异，但是其在阻气性、强度、耐久性等方面存在很大的不足，因此在很多
不能够使用。目前，高分子量聚乙交酯合成的最重要方法是乙交酯开环聚合法，而乙交酯单体的主要合成路线为乙醇酸低聚物直接加热解聚法或溶剂共沸解聚法。共沸解聚法制备乙交酯纯度较好，反应釜不易结焦，不断得到重视，迄今为止，已提出了一些关于溶剂共沸法生产乙交酯的方法。 专利US0047088曾报道了一种共沸法制备乙交酯的溶剂，其中使用了邻苯二甲酸丁苄酯作为共沸溶剂。提出了以下乙交酯的制造方法:将乙醇酸低聚物与邻苯二甲酸丁苄酯混合加热解聚，使生成的乙交酯与邻苯二甲酸丁苄酯一起馏出，然后从馏出液中分离乙交酯，回收邻苯二甲酸丁苄酯。然而，本专利的专利技术人使用乙醇酸低聚物与邻苯二甲酸丁苄酯，在与实施例所述相同的条件下重复实验，结果表明在解聚反应时生成了大量的邻苯二甲酸酐(如以下反应式所示)，反应产物中，邻苯二甲酸酐的含量超过15%，无法去除，严重影响了乙交酯的纯度，给乙交酯的提纯工艺增加了很大难度。 [0005 【权利要求】1.，其特征在于:所述的方法为，采用对位或间位的芳香族二羧酸二酯作为共沸溶剂，共沸解聚制备乙交酯。2.如权利要求1所述的制备乙交酯的方法，其特征在于:所述的方法为，将对位或间位的芳香族二羧酸二酯作为共沸溶剂与乙醇酸低聚物及催化剂混合，或者将对位或间位的芳香族二羧酸二酯作为共沸溶剂与乙醇酸低聚物、催化剂以及助溶剂混合，并在常压或减压下，加热使所述乙醇酸低聚物发生解聚，将乙交酯与共沸溶剂共馏出液，从馏出物中得到乙交酯。3.如权利要求1或2所述的制备乙交酯的方法，其特征在于:所述的对位或间位的芳香族二羧酸二酯为对苯二甲酸二苄基酯、对苯二甲酸苄基辛基酯、间苯二甲酸丁苄酯或间苯二甲酸双十二醇酯。4.如权利要求2所述的制备乙交酯的方法，其特征在于:所述的乙醇酸低聚物与共沸溶剂的重量比为100:50~500。5.如权利要求2所述的制备乙交酯的方法，其特征在于:所述的助溶剂为聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇。6.如权利要求2所述的制备乙交酯的方法，其特征在于:所述的乙醇酸低聚物与助溶剂的重量比为100:10~50。7.如权利要求2所述的制备乙交酯的方法，其特征在于:所述的催化剂为氧化锡、二氯化锡或辛酸亚锡。8.如权利要求2所述的制备乙交酯的方法，其特征在于:所述的乙醇酸低聚物与催化剂的重量比为100:0.1~2。9.如权利要求2所述的制备乙交酯的方法，其特征在于:所述的加热使乙醇酸低聚物发生解聚的温度是220~320°C。【文档编号】C07D319/12GK104163809SQ201410389637【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月8日 优先权日:2014年8月8日 【专利技术者】陈群, 崔爱军, 何明阳, 张鑫, 姜海建, 韦梅峻 申请人:常州大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种共沸制备乙交酯的方法，其特征在于：所述的方法为，采用对位或间位的芳香族二羧酸二酯作为共沸溶剂，共沸解聚制备乙交酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈群，崔爱军，何明阳，张鑫，姜海建，韦梅峻，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32