工业碱液中氯酸钠含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了工业碱液中氯酸钠含量的测定方法，该方法为利用甲基橙根据酸化过的工业碱液中氯酸钠的含量而改变颜色的颜色指示剂法。本发明专利技术提供的工业碱液中氯酸钠含量的测定方法，利用了甲基橙在酸化过的工业碱液中呈橙红色，若工业碱液中有强氧化剂即氯酸钠，则甲基橙被氧化而褪色的原理，颜色反应直观，测定简便，且所需要使用的仪器为一般常规仪器，不需要做专门的准备即可实施测定，值得推广。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该方法为利用甲基橙根据酸化过的工业碱液中氯酸钠的含量而改变颜色的颜色指示剂法。本专利技术提供的，利用了甲基橙在酸化过的工业碱液中呈橙红色，若工业碱液中有强氧化剂即氯酸钠，则甲基橙被氧化而褪色的原理，颜色反应直观，测定简便，且所需要使用的仪器为一般常规仪器，不需要做专门的准备即可实施测定，值得推广。【专利说明】
本专利技术属于化学分析及质量检验领域，涉及一种工艺方法，具体涉及一种。
技术介绍
工业碱液氯酸钠含量测定的目的是用简便的方法检测出工业碱液中氯酸钠的含量，以确定所检工业碱液质量是否符合国家标准GB/T 11199-2006《高纯氢氧化钠》的要求。 GB/T 11199-2006《高纯氢氧化钠》的表I中列出了高纯氢氧化钠9项质量指标，其中第6项为氯酸钠(以NaClO3计)，并规定了几种规格氢氧化钠中氯酸钠含量分别为0.001?0.005% (质量分数)。GB/T 11199-2006《高纯氢氧化钠》中6.8明确了氯酸钠含量的测定按GB/T 11200.1《工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法》规定的方法。该方法的基本原理为:在强酸介质中氯酸钠分解为氯气和二氧化氯，在pH〈l.3条件下氯气和二氧化氯与邻-联甲苯胺反应生成稳定的黄色络合物，用分光光度计测定吸光度。该方法涉及优级纯盐酸、氢氧化钠溶液(400g/L)、氯酸钠标准溶液(lg/L)、氯酸钠标准溶液(10mg/L)、邻-联甲苯胺指示液(lg/L)等五种试剂，以及分液漏斗、双口烧瓶(500mL)、水浴(可控在(50±2)°C )、分光光度计等仪器，且工作曲线绘制及试样溶液测定过程比较复杂，一般实验室要开展这项测定，必须配备专门的仪器、药品，并对化验人员进行针对性培训，鉴于氯酸钠含量测定的繁琐，一些实验室选择在测定工业碱液时忽略该项目，由此给对于氯酸钠含量有严格要求的生产过程埋下了安全隐患。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的不足，本专利技术提供了，利用了甲基橙在酸化过的工业碱液中呈橙红色，若工业碱液中有强氧化剂即氯酸钠，则甲基橙被氧化而褪色的原理，颜色反应直观，测定简便，且所需要使用的仪器为一般常规仪器，不需要做专门的准备即可实施测定，值得推广。 为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为: ，其特征在于，所述方法为利用甲基橙根据酸化过的工业碱液中氯酸钠的含量而改变颜色的颜色指示剂法。 前述的，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 步骤I)，配置指示剂甲基橙溶液； 步骤2)，配制1mo I/L氢氧化钠母液； 步骤3)，配制1.0g/L氯酸钠母液； 步骤4)，量取氢氧化钠母液和氯酸钠母液置于容量瓶中得到混合液； 步骤5)，在步骤4)的基础上完成系列标准工作溶液的配制，所述系列标准工作溶液为向步骤4)中的混合液加入盐酸溶液制成的； 步骤6)，用甲基橙溶液滴定系列标准工作溶液，记录滴定结果； 步骤7)，根据步骤6)的结果绘制标准曲线； 步骤8)，待检测的工业碱液的取样、酸化与稀释； 步骤9)，用甲基橙溶液滴定酸化并稀释过的工业碱液，记录滴定结果； 步骤10)，通过标准曲线确定待检测的工业碱液中氯酸钠含量。 前述的，其特征在于，所述方法具体为， 步骤I)，配置指示剂甲基橙溶液:优选甲基橙溶液的质量百分比为0.1%，0.1%为实验室常用的甲基橙的质量百分比，质量百分比过高或者过低，滴定时到达滴定终点的时间就会过快或者过慢，对于实验的精准和时间掌控不利，因此一般以0.1%质量百分比为优选，配置质量百分比为0.1 %的甲基橙溶液的具体步骤为称取1.0OOg甲基橙溶于100mL水中，摇匀得到质量百分比为0.1%的甲基橙溶液； 该步骤中可以通过两种方式进行质量百分比为0.1%的甲基橙溶液的配置，一种为直接选取100mL的大烧杯，清洗干净后，在烧杯中注入100mL水，称取l.0OOg甲基橙溶于水中，搅拌至甲基橙完全溶解，即可备用，另一种为先在小烧杯如200mL的烧杯中注入水，然后称取1.0OOg甲基橙溶于烧杯中，搅拌，将溶化后的甲基橙溶液转移到100mL的容量瓶中，重复上述步骤，直至甲基橙全部溶化，再加水至容量瓶刻度，摇匀备用。其中第一种方法更为简单快速。该步骤中的甲基橙可以为优级纯甲基橙或分析纯甲基橙，一般为分析纯甲基橙即可。 步骤2)，配制lOmol/L氢氧化钠母液:称取400.0g氢氧化钠，溶于水中，一般溶于600mL水中，实现将氢氧化钠溶解即可，将溶解了的氢氧化钠溶液转移至IL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得到氢氧化钠母液； 该步骤中氢氧化钠可以为优级纯氢氧化钠或分析纯氢氧化钠,优选优级纯氢氧化钠。 步骤3)，配制1.0g/L的氯酸钠母液:称取1.0OOg氯酸钠，加水溶解于烧杯中，将溶解了的氯酸钠溶液转移至IL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得到氯酸钠母液；该步骤中氯酸钠可以为优级纯氯酸钠或分析纯氯酸钠，一般分析纯氯酸钠即可。 步骤4)，量取氢氧化钠母液和氯酸钠母液置于容量瓶中得到混合液:在11个10mL容量瓶中分别放入1mL步骤2)中配制的氢氧化钠母液，再先后取0mL、l.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0mL,7.0mL,8.0mL,9.0mLU0.0mL 步骤 3)中配制的氯酸钠母液分别放入11个容量瓶中，摇匀； 步骤5)，在步骤4)的基础上完成系列标准工作溶液的配制，所述系列标准工作溶液为向步骤4)中的混合液加入盐酸溶液制成的:吸取20mL盐酸溶液分别加入步骤4)中的11个容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，配制成系列标准工作溶液； 步骤6)，用甲基橙溶液滴定系列标准工作溶液，记录滴定结果:将步骤5)中的系列标准工作溶液分别倒入11个锥形瓶中，对每个锥形瓶逐渐滴入步骤I)的甲基橙溶液进行滴定，直至系列标准工作溶液呈橙红色且30秒内不消失，记录每个锥形瓶对应的甲基橙溶液消耗量VI，单位是mL ;该步骤中将系列标准工作溶液全部倒入相对应的锥形瓶中，不能只倒入一部分，直接倒入即可，通常采用500ml锥形瓶即可。 步骤7)，根据步骤6)的结果绘制标准曲线:以11个锥形瓶中的氯酸钠含量ω:为纵坐标、对应的甲基橙溶液消耗量V1为横坐标制作标准曲线； 步骤8)，待检测的工业碱液的取样、酸化与稀释:取1mL待测的工业碱液放入10mL锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液酸化，并加水稀释至刻度，摇匀备用； 步骤9)，用甲基橙溶液滴定酸化并稀释过的工业碱液，记录滴定结果:向步骤8)中锥形瓶内酸化并稀释过的工业碱液逐渐滴入步骤I)的甲基橙溶液进行滴定，直至工业碱液呈橙红色且30秒内不消失，记录甲基橙消耗量V2 ； 步骤10)，通过标准曲线确定待检测的工业碱液中氯酸钠含量:在步骤7)制作的标准曲线的横坐标上定位V2，通过V2作垂直于横坐标的垂直线，垂直线与标准曲线的交点为T, T点的纵坐标为工业碱液中的氯酸钠含量ω2。 前述的，其特征在于，所述方法中用到的水为符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中二级水规格的实验室用水，使用多次蒸馏和离子交换的方法制取得到。 前述的，其特征在于，所述方法的步骤7)中本文档来自技高网...

【技术保护点】
工业碱液中氯酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述方法为利用甲基橙根据酸化过的工业碱液中氯酸钠的含量而改变颜色的颜色指示剂法。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐洪，
申请(专利权)人：国家电网公司，江苏省电力公司，江苏方天电力技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11