本发明专利技术涉及一种次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法。其技术方案是：先将次磷酸钠废渣、水、碳酸钠反应、分离制备滤液Ⅰ；再将滤液Ⅰ经过活性炭吸附系统后，与可溶性铝盐溶液一起加入到连续反应结晶器内，再经陈化、分离、干燥后得到纯度大于99.0%的亚磷酸铝晶体和结晶母液Ⅱ；最后将结晶母液Ⅱ进行蒸发、结晶，得到粗品钠盐和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ返回反应结晶器循环。本发明专利技术采用连续反应结晶工艺，以工业副产次磷酸钠废渣为原料制备亚磷酸铝，在进行固废处理时实现了其资源化利用，生产过程不产生废液，而且还具有工艺简单、操作条件温和、能耗低、产品质量稳定、易于工业化等优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。其技术方案是：先将次磷酸钠废渣、水、碳酸钠反应、分离制备滤液Ⅰ；再将滤液Ⅰ经过活性炭吸附系统后，与可溶性铝盐溶液一起加入到连续反应结晶器内，再经陈化、分离、干燥后得到纯度大于99.0%的亚磷酸铝晶体和结晶母液Ⅱ；最后将结晶母液Ⅱ进行蒸发、结晶，得到粗品钠盐和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ返回反应结晶器循环。本专利技术采用连续反应结晶工艺，以工业副产次磷酸钠废渣为原料制备亚磷酸铝，在进行固废处理时实现了其资源化利用，生产过程不产生废液，而且还具有工艺简单、操作条件温和、能耗低、产品质量稳定、易于工业化等优点。【专利说明】
本专利技术属于精细化学品制备
，具体涉及。
技术介绍
次磷酸钠是化学镀工业的主要原料之一，目前国内外主要采用以黄磷、生石灰、烧碱(或纯碱)为主要原料的一步法工艺进行工业生产。但该工艺会产生大量工业废渣，俗称次磷酸钠废渣，其主要组成是亚磷酸钙(约4(T50wt%)、碳酸钙(约l(T30wt%)、氢氧化钙(15~30wt%)、Al2O3 (约 1-1.5wt%)、S12 (约 I~3wt%)、其他 0~7wt%。 目前，次磷酸钠工业废渣的处理方法主要有 :(1)填埋；(2)在旋转窑炉内通过高温将其转化为肥料级磷酸三钙；(3)利用复分解反应将废渣中的亚磷酸钙转化成亚磷酸钠溶液，再利用阳离子交换树脂(或电解、电渗析等)将其转化成亚磷酸；(4)利用酸解将废渣中的亚磷酸钙转化成粗亚磷酸溶液，再采用有机溶剂萃取亚磷酸，然后再利用石灰乳反萃取有机相，制备亚磷酸钙。其中，方法(I)未能有效利用废渣中大量的亚磷酸钙，资源浪费且污染环境；方法(2)实质是走低端产业路线，能耗高污染大，产品附加值低；方法(3)和(4)工艺复杂，生产成本高，产生废液量大。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供，该方法具有工艺简单、条件温和、能耗低、易于工业化等优点。 为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的具体步骤是:步骤一、将次磷酸钠工业废渣粉碎至60-120目；步骤二、在6(T90°C和200~500r/min的转速条件下，将步骤一中粉碎后的废渣、水、碳酸钠按照质量比1: (2~3): (0.9^1)加入反应釜I，恒温搅拌反应6^!，离心分离，得到滤液I和固体废渣；步骤三、在6(T90°C和200~500r/min的转速条件下，将可溶性铝盐溶于水配制成浓度为3(T55wt%的铝盐溶液；步骤四、滤液I经过活性炭吸附系统后，与3(T55wt%的铝盐溶液一起缓慢、连续加入到连续反应结晶器内，产品母液I由结晶器底部连续排出，要求控制加入的滤液I中亚磷酸钠与铝盐的化学计量比为1: (0.7~0.8)，控制连续反应结晶器内温度6(T90°C、搅拌转速200~500r/min，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为l~5h ；步骤五、将产品母液I送至陈化器，控制陈化器内温度6(T90°C、搅拌转速100~300r/min，物料在陈化器内平均停留时间为(T3h，陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到亚磷酸铝晶体和结晶母液II ；步骤六、将结晶母液II进行蒸发、结晶，得到粗品钠盐和结晶母液III，结晶母液III返回连续反应结晶器进行循环。 所述的铝盐为A1C13、Al2 (SO4) 3、Al (NO3)3 中的一种。 所述的活性炭吸附系统包含两个并联的活性炭吸附塔，内装生物质活性炭吸附滤液I中的微量重金属离子，两个活性炭吸附塔交替使用，当其中一个吸附饱和后，切换至另一个吸附塔操作，同时对达到吸附饱和的活性炭塔进行蒸汽吹扫再生，吹扫蒸汽温度为10(Tl5(rC，蒸汽吹扫后再用4(T80°C热空气吹扫干燥活性炭吸附塔，以备后用。 所述的化学计量比为摩尔比。 所述的制备得到的亚磷酸铝晶体的纯度大于99.0%。 所述的制备步骤六中的蒸发采用减压操作，其真空度为0.02、.0SMPa,当其结晶母液中的晶体悬浮密度达到3(T50wt%时蒸发结晶操作结束，然后过滤、干燥。 所述的铝盐选用AlCl3时，粗品钠盐主要是NaCl晶体以及少量亚磷酸铝、氯化铝的混合物；所述的铝盐选用Al2(SO4)3时，粗品钠盐主要是Na2SO4晶体以及少量亚磷酸铝、硫酸铝的混合物；所述的铝盐选用Al (NO3)3时，粗品钠盐主要是NaNO3晶体以及少量亚磷酸铝、硝酸铝的混合物。 由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果:(I)本专利技术所涉及的次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法，亚磷酸钠与氯化钙反应方程式如下: 3Na2HP02 + 2A13+----- 2A12 (H2PO2)3 I + 6Na+由于亚磷酸铝微溶于水，采用连续反应结晶工艺，可使生成的亚磷酸铝不断结晶析出，从而让上述反应不断向正反应方向进行，提高产品的收率；通过控制结晶过程的停留时间、温度以及亚磷酸钠溶液与可溶性铝盐溶液的流加速率，使亚磷酸铝的反应结晶过程恒定在比较低的过饱和度下进行，从而能够获得平均粒径大、粒度分布均匀的亚磷酸铝晶体产品；相交于传统的亚磷酸铝间歇制备工艺，连续反应结晶法具有生产能力大、自动化程度高、产品质量稳定等优点。 (2)本专利技术所涉及的次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法，以工业副产次磷酸钠废渣为原料，通过反应结晶法制备亚磷酸铝，在进行固废处理时实现了其资源化利用，生产过程不产生废液，而且操作条件更温和，操作能耗低，易于工业化。 【专利附图】【附图说明】 图1本专利技术工艺流程图。 【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。 实施例1，其具体步骤是:步骤一、将次磷酸钠工业废渣粉碎至60-120目；步骤二、在6(T90°C和200~500r/min的转速条件下，将步骤一中粉碎后的废渣、水、碳酸钠按照质量比1: (2~3): (0.9^1)加入反应釜I，恒温搅拌反应6^!，离心分离，得到滤液I和固体废渣； 步骤三、在6(T90°C和200~500r/min的转速条件下，将可溶性铝盐溶于水配制成浓度为30~55wt%的AlCl3溶液；步骤四、滤液I经过活性炭吸附系统后，与3(T55wt%的铝盐溶液一起缓慢、连续加入到连续反应结晶器内，产品母液I由结晶器底部连续排出，要求控制加入的滤液I中亚磷酸钠与铝盐的化学计量比为1: (0.7~0.8)，控制连续反应结晶器内温度6(T90°C、搅拌转速200~500r/min，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为l~5h ；步骤五、将产品母液I送至陈化器，控制陈化器内温度6(T90°C、搅拌转速100~300r/min，物料在陈化器内平均停留时间为(T3h，陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到纯度大于99.0%的亚磷酸铝晶体和结晶母液II ；步骤六、将结晶母液II进行蒸发、结晶，得到粗品钠盐和结晶母液III，结晶母液III返回连续反应结晶器进行循环。 所述的活性炭吸附系统包含两个并联的活性炭吸附塔，内装生物质活性炭吸附滤液I中的微量重金属离子，两个活性炭吸附塔交替使用，当其中一个吸附饱和后，切换至另一个吸附塔操作，同时对达本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、将次磷酸钠工业废渣粉碎至60~120目；步骤二、在60~90℃和200～500r/min的转速条件下，将步骤一中粉碎后的废渣、水、碳酸钠按照质量比1：(2~3)：(0.9~1)加入反应釜Ⅰ，恒温搅拌反应6~8h，离心分离，得到滤液Ⅰ和固体废渣；步骤三、在60~90℃和200～500r/min的转速条件下，将可溶性铝盐溶于水配制成浓度为30~55wt%的铝盐溶液；步骤四、滤液Ⅰ经过活性炭吸附系统后，与30~55wt%的铝盐溶液一起缓慢、连续加入到连续反应结晶器内，产品母液Ⅰ由结晶器底部连续排出，要求控制加入的滤液Ⅰ中亚磷酸钠与铝盐的化学计量比为1:(0.7~0.8)，控制连续反应结晶器内温度60~90℃、搅拌转速200～500r/min，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为1~5h；步骤五、将产品母液Ⅰ送至陈化器，控制陈化器内温度60~90℃、搅拌转速100～300r/min，物料在陈化器内平均停留时间为0~3h，陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到亚磷酸铝晶体和结晶母液Ⅱ；步骤六、将结晶母液Ⅱ进行蒸发、结晶，得到粗品钠盐和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ返回连续反应结晶器进行循环。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张春桃，王鑫，王海蓉，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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