均苯三羧酸的衍生物及其制造方法技术

技术编号:10673638 阅读:256 留言:0更新日期:2014-11-20 20:08
本发明专利技术提供一种均苯三羧酸的衍生物及其制造方法。本发明专利技术的均苯三羧酸的衍生物可作为聚酯粉末涂料的固化剂,结构式如下:其中n为0、1或2,R1为H、CH3或C2H5,R2为H、CH3或C2H5。制备该衍生物的方法包括下列步骤:(1)使均苯三羧酸酯与结构式如下的乙醇胺于第一溶剂中混合反应,R1及R2定义同上,乙醇胺与均苯三羧酸酯的当量比约为2-5,反应温度为120-200℃,得到白色固体产物B;(2)使产物B及氯化亚砜于第二溶剂中混合反应,氯化亚砜与产物B的当量比约为2-4,反应温度为10-50℃,得到产物C;及(3)使产物C及氢氧化钠于第三溶剂中混合反应,氢氧化钠与产物C的当量比约为2.5-3.5,反应温度为30-50℃,得到该均苯三羧酸的衍生物。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种。本专利技术的均苯三羧酸的衍生物可作为聚酯粉末涂料的固化剂,结构式如下:其中n为0、1或2,R1为H、CH3或C2H5,R2为H、CH3或C2H5。制备该衍生物的方法包括下列步骤:(1)使均苯三羧酸酯与结构式如下的乙醇胺于第一溶剂中混合反应,R1及R2定义同上,乙醇胺与均苯三羧酸酯的当量比约为2-5,反应温度为120-200℃,得到白色固体产物B;(2)使产物B及氯化亚砜于第二溶剂中混合反应,氯化亚砜与产物B的当量比约为2-4,反应温度为10-50℃,得到产物C;及(3)使产物C及氢氧化钠于第三溶剂中混合反应,氢氧化钠与产物C的当量比约为2.5-3.5,反应温度为30-50℃,得到该均苯三羧酸的衍生物。【专利说明】
本专利技术涉及一种,尤指一种用于聚酯粉末涂料 的固化剂的。
技术介绍
粉末涂料为环保型涂料,近年来发展迅速。其中,聚酯粉末涂料用固化剂以异氰脲 酸三缩水甘油酯(1,3,5-Triglycidyl isocyanurate,简称TGIC)和轻烧基酰胺(N,N,N', Ν' -Tetrakis(2_hydroxyethyl)adipamide,简称 HAA)的用量最多。 TGIC发展较早,其功能性强,但其对皮肤及眼睛有刺激性,1991年又发现其可能 有致癌及至变异性质,欧洲早已禁用,但在其他地区其使用仍占不少份额。 由于TGIC的毒性和对环境的污染,近数十年在世界许多地区都已抵制了对它的 应用。并且出现了众多的替代品,其中羟烷基酰胺(HAA)脱颖而出,HAA无刺激性,也无致 癌性,从2003年开始取代TGIC成为世界第一大耐候粉末涂料固化剂,在世界各地数量增加 快速。但因其在某些应用范围表现不如TGIC,其使用范围受到局限,除了以环保著称的欧洲 之外,在其他地区尚无法完全取代TGIC。 多年来,一直有人研究,希望发展出功能性类似TGIC但却无毒的固化剂以替代 TGIC。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种,该均苯三羧酸的 衍生物不具毒性,且可用作聚酯粉末涂料的固化剂。 本专利技术均苯三羧酸的衍生物的结构式如下: 【权利要求】1. 一种均苯三羧酸的衍生物,其特征在于,其结构式如下:其中,η 为 0、1 或 2,札为 H、CH3 或 C2H5, R2 为 H、CH3 或 C2H5。2. 如权利要求1所述的均苯三羧酸的衍生物,其特征在于,η为0。3. 如权利要求1所述的均苯三羧酸的衍生物,其特征在于,R1为H,R2为Η。4. 一种粉末涂料的固化剂组合物,其特征在于,包含如权利要求1所述的均苯三羧酸 的衍生物。5. -种制造均苯三羧酸的衍生物的方法,其特征在于,该均苯三羧酸的衍生物的结构 式如下:其中η为0、1或2,札为H、CH3或C2H5, R2为H、CH3或C2H5,该方法包括下列步骤: (1) 使均苯三羧酸酯与结构式如下的乙醇胺于第一溶剂中混合反应,札及馬定义同上,乙醇胺与均苯三羧酸酯的当量比约为2-5,反应温度为 120-200°C,得到白色固体产物B ; (2) 使产物B及氯化亚砜于第二溶剂中混合反应,氯化亚砜与产物B的当量比约为 2-4,反应温度为10-50°C,得到产物C ;及 (3) 使产物C及氢氧化钠于第三溶剂中混合反应,氢氧化钠与产物C的当量比约为 2. 5-3. 5,反应温度为30-50°C,得到该均苯三羧酸的衍生物。6. 如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的均苯三羧酸酯为均苯三甲酸 甲酯、均苯三甲酸乙酯、均苯三甲酸异丙酯、均苯三乙酸甲酯、均苯三乙酸乙酯、均苯三乙酸 异丙酯、均苯三丙酸甲酯、均苯三丙酸乙酯或均苯三丙酸异丙酯。7. 如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的乙醇胺中,Ri为H,R2为H。8. 如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的反应温度为160-180°C。9. 如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的乙醇胺与均苯三羧酸酯的当 量比约为3. 5-4. 5。10. 如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的第一溶剂为甲醇、乙醇或异 丙醇。11. 如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的氯化亚砜与产物B的当量 比约为3-4。12. 如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤⑵的第二溶剂为N,N-二甲基 甲酰胺、二氯乙烷或氯坊。13. 如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的反应温度为20-30°C。14. 如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的氢氧化钠与产物C的当量 比约为3-3. 5。15. 如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的反应温度为约35-45°C。16. 如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的第三溶剂为甲醇、乙醇或异 丙醇。【文档编号】C09D167/00GK104151257SQ201310175145【公开日】2014年11月19日 申请日期:2013年5月13日 优先权日:2013年5月13日 【专利技术者】洪顺明 申请人:上海药合生化科技有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种均苯三羧酸的衍生物,其特征在于,其结构式如下:其中,n为0、1或2,R1为H、CH3或C2H5,R2为H、CH3或C2H5。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:洪顺明
申请(专利权)人:上海药合生化科技有限公司
类型:发明
国别省市:北京;11

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