一种可低温烧结的无铅压电陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种可低温烧结的无铅压电陶瓷材料，其组成为：[Bi(1.002-X)Na(1.002-5X)K4X]0.5TiO3-(X-0.002)BaTiO3＋Y%Li2CO3＋M%Fe2O3＋W%ZnO，其中0.025≤X≤0.035，0＜Y≤2，0＜M≤3，0＜W≤0.2。其制备方法包括以下步骤：称取原料，湿法球磨使混合均匀、烘干、预烧、粉碎、过筛；加入Y%Li2CO3、M%Fe2O3和W%ZnO，细磨、加粘接剂造粒、成型、排胶、烧结、极化。本发明专利技术烧结温度低，无铅化，且获得较大的压电系数和机电耦合系数、高居里点及高介电常数，满足了叠层片式结构低温共烧陶瓷压电器件的要求，可迅速规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种可低温烧结的无铅压电陶瓷材料，其组成为：0.5TiO3-(X-0.002)BaTiO3＋Y%Li2CO3＋M%Fe2O3＋W%ZnO，其中0.025≤X≤0.035，0＜Y≤2，0＜M≤3，0＜W≤0.2。其制备方法包括以下步骤：称取原料，湿法球磨使混合均匀、烘干、预烧、粉碎、过筛；加入Y%Li2CO3、M%Fe2O3和W%ZnO，细磨、加粘接剂造粒、成型、排胶、烧结、极化。本专利技术烧结温度低，无铅化，且获得较大的压电系数和机电耦合系数、高居里点及高介电常数，满足了叠层片式结构低温共烧陶瓷压电器件的要求，可迅速规模化生产。【专利说明】
本专利技术涉及，特别是一种可低 温烧结的多种氧化物掺杂铋基钙钛矿无铅压电陶瓷材料及其制备方法，属于无铅压电陶瓷 材料的
。
技术介绍
压电陶瓷能够自适应环境的变化实现机械能和电能之间的互相转化，具有集传 感、执行和控制于一体的特有属性，是一种重要的功能材料。压电陶瓷以其独特的性能，在 商业、军事、汽车、计算机、医学、机械、电子、通讯以及消费等领域中的应用日益广泛，遍及 人们日常生活中的每个角落。传统的压电陶瓷是以PZT为基的多元系含铅陶瓷，但是PZT 基陶瓷的主要成分之一是易挥发的有毒物质PbO,其PbO的含量均在50%以上，在烧结过程 中以及废弃之后对环境和人体造成很大的危害。同时，由于PbO的挥发特性，使得产品一致 性和重复性降低。在许多传统压电陶瓷材料的制备和加工中，不仅大量的消耗资源和能源， 而且会造成严重的生态环境污染。 近年来，随着环境保护和人类社会可持续发展的需求，研发新型环境友好的压电 陶瓷已成为发达国家致力研发的热点材料之一。2001年欧洲议会通过了关于"电子器件和 电子设备中限制有害物质"的法令，并定于2008年实施。其中在被限制使用的物质中就包 含铅的压电器件。为此欧洲共同体立项151万欧元进行关于无铅压电陶瓷的研究与开发。 美国和日本以及我国工信部也相继通过了类似的法令，并逐年提高对研制无铅压电陶瓷项 目的支持力度。因此，发展无铅基的环境协调性压电陶瓷取代现有的含铅压电陶瓷材料是 一项紧迫的挑战且具有重大意义。 目前的无铅压电陶瓷材料主要有BaTi03基、Bi1/2Na 1/2Ti03(BNT)基、铌酸盐系、铋 基层状结构无铅压电陶瓷等。其中Ν&α5Κ α5ΝΜ)3(ΚΝΝ)压电陶瓷材料属于钙钛矿型结构，其 居里温度约为415°C，室温下为斜方相，被视为为替代传统ΡΖΤ压电陶瓷的候选材料之一。 但是这些新型的无铅压电陶瓷材料烧结温度较高，达120(n300°C，造成了能源和资源的浪 费。为了节省能源，减少碳排放量，探索一种可低温烧结的无铅压电陶瓷材料成为当前急需 解决的核心技术问题。 本专利技术公开了一种可低温烧结的多种氧化物掺杂铋基钙钛矿无铅压电陶瓷材料 及其制备方法，基体陶瓷材料组成为[BianNaanAUiO,（X-0.002)BaTi0 3。该 体系具有高压电系数、高机电耦合系数以及高居里温度，是机电换能器和压电驱动器的关 键材料。通常该体系压电陶瓷烧结温度较高，在110(Γ1200?，本专利技术通过多种氧化物掺杂 来降低压电陶瓷材料的烧结温度，同时保持良好的压电性能、机电耦合性能以及介电性能。 可广泛应用于商业、军事、汽车、计算机、医学、机械、电子、通讯以及消费等领域，满足叠层 片式结构低温共烧陶瓷压电器件的要求。
技术实现思路
本专利技术提供一种可低温烧结的多种氧化物掺杂铋基钙钛矿无铅压电陶瓷材料及 其制备方法，目的是解决现有的压电陶瓷烧结温度高，造成环境污染等问题。本专利技术产品具 有良好的压电性能和介电性能、高机电耦合系数和高居里温度，而且制备方法经济性好、工 艺简单、耗能少、无污染等。 本专利技术所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。 -种可低温烧结的无铅压电陶瓷材料，其化学通式为， 0.5Ti03-(X-〇. 002)BaTi03 + Y%Li2C03 + M%Fe203 + W%ZnO 其中，[Biu.c^-flNaL^KJuTiOHX-O· 002)BaTi03 为基体陶瓷材料，Y% 表示 Li2C03 占基体陶瓷材料的重量百分比；M%表示Fe203占基体陶瓷材料的重量百分比；W%表示ZnO占 基体陶瓷材料的重量百分比。 在上述技术方案的基础上，所述的组成中0. 025彡X彡0. 035,0 < Y彡2,0 < Μ ^ 3,0 < W ^ 0. 2〇 在上述技术方案的基础上，本专利技术还提供一种可低温烧结的无铅压电陶瓷材料的 制造方法，其包括以下步骤： a) 将 Bi203、Na2C03、Kf03、Ba⑶ 3、Ti02 原料粉体按Q.5Ti〇3 - (X-0. 002)BaTi03的化学计量比进行配料，湿法球磨使其混合均匀，然后烘干； b) 将步骤a所得粉料放在坩埚内进行预烧，即在85(T90(TC保温2?3h，然后粉碎，过 筛； c) 称取Y%Li2C03、M%Fe203和W%ZnO加入步骤b所得粉料中进行细磨，其中0 < Y彡2， 0 < Μ ^ 3,0 < W ^ 0. 2 ； d) 经步骤c球磨一定时间后加入3~5wt%浓度为l(Tl5wt%的高分子粘结剂，再球磨 广2小时，混合均匀，造粒，成型，排胶、烧结； e) 将步骤d所得的陶瓷材料进行冷加工，超声清洗，被银，极化。银，极化中间的逗号 不知道是要不要的。 在上述技术方案的基础上，所述步骤a中的湿法球磨采用无水乙醇做溶剂，氧化 锆球做球磨介质，并且所述氧化锆球：无水乙醇为重量比为1:1. 8~2:0. 6、. 8的比例混合， 球磨6~8小时，然后在6(T80°C烘干。 在上述技术方案的基础上，所述步骤c中的细磨为湿法球磨，采用去离子水做溶 齐U，氧化锆球做球磨介质，按照物料：氧化锆球：去离子水为重量比1:1.8~2:0.8~1的比例 混合，球磨8~10小时。 所述步骤d所添加的高分子粘结剂为聚乙烯醇的水溶液，浓度为KTl5wt%。 在上述技术方案的基础上，所述步骤d的成型压力为16~17MPa。 在上述技术方案的基础上，所述步骤d的排胶温度为45(T550°C保温广2小时。 在上述技术方案的基础上，所述步骤d的烧结温度为88(T950°C保温2~3小时。 在上述技术方案的基础上，所述步骤e中的极化是在6(T80°C、3?4Kv/mm下处理 10?30min。 与现有技术相比，本专利技术的优点如下： 1.本专利技术所述的可低温烧结的多种氧化物掺杂铋基钙钛矿无铅压电陶瓷材料，是一种 铋基钙钛矿型压电陶瓷材料，是机电换能器和压电驱动器的关键材料，采用多种氧化物掺 杂，有效的降低了烧结温度（<950°C )。 2.本专利技术所述的可低温烧结的多种氧化物掺杂铋基钙钛矿无铅压电陶瓷材料压 电系数高（d 33=245?265 pc/N)，机电耦合系数高（kp=24?28%)，居里温度高（>285°C)，介电常 数高（％=750~1165)，介质损耗小（丨 &116〈5%)，满足多层片式结构低温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可低温烧结的无铅压电陶瓷材料，其特征在于：其化学通式为，[Bi(1.002‑X)Na(1.002‑5X)K4X]0.5TiO3‑(X‑0.002)BaTiO3＋Y%Li2CO3＋M%Fe2O3＋W%ZnO其中，[Bi(1.002‑X)Na(1.002‑5X)K4X]0.5TiO3‑(X‑0.002)BaTiO3为基体陶瓷材料，Y%表示Li2CO3占基体陶瓷材料的重量百分比；M%表示Fe2O3占基体陶瓷材料的重量百分比；W%表示ZnO占基体陶瓷材料的重量百分比。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邢孟江，郑敏刚，刘永红，张树人，
申请(专利权)人：云南银峰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53