一种化合物Dabsyl-L-丙氨酸的制备方法技术

技术编号:10669643 阅读:271 留言:0更新日期:2014-11-20 14:37
本发明专利技术涉及了一种化合物Dabsyl-L-丙氨酸的合成及纯化方法,采用4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸钠、三氯氧磷、L-丙氨酸乙酯盐酸盐等为原料,制备终产物的产率达到要求,纯化程度高,生产方法科学、合理,为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及了一种化合物Dabsyl-L-丙氨酸的合成及纯化方法,采用4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸钠、三氯氧磷、L-丙氨酸乙酯盐酸盐等为原料,制备终产物的产率达到要求,纯化程度高,生产方法科学、合理,为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。【专利说明】一种化合物Dabsy I-L-丙氨酸的制备方法
本专利技术属于化合物制备领域,尤其是一种Dabsyl-L-丙氨酸的制备方法。
技术介绍
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多, 结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化 合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新 化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合 物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供,并纯化该化合 物,使其纯度达到一定要求,能够对其进行进一步的实验或开发使用。 本专利技术的目的的技术方案如下: (1)化合物4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯的合成: 将4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酸钠加入反应瓶中,加入三氯氧磷,在100°C下 回流反应。TLC检测反应完全后,将反应液旋干,加冰水淬灭三氯氧磷,过滤得到固体,烘干 得到化合物4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯。 (2)化合物Dabsyl-L-丙氨酸乙酯的合成: 将4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯和L-丙氨酸乙酯盐酸盐加入到反应瓶中, 加入二氯甲烷,〇°C滴加三乙胺,室温反应过夜。TLC检测反应完全后,将反应液旋干,后加乙 酸乙酯,过滤,滤液旋干用甲醇洗涤,烘干固体,得到化合物Dabsyl-L-丙氨酸乙酯。 (3)化合物Dabsyl-L-丙氨酸的合成: 将Dabsyl-L-丙氨酸乙酯加入反应瓶中,加入甲醇,0°C滴加 NaOH的水溶液,回流 反应过夜。TLC检测反应完全后,将反应液中甲醇旋干,过滤,后加水,用2N的盐酸调pH为 3,过滤,滤饼用丙酮洗涤,烘干得到化合物Dabsyl-L-丙氨酸。 而且,步骤(1)所述4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸钠、三氯氧磷的比为 23mmol:50ml〇 而且,步骤(2)所述4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯、L-丙氨酸乙酯盐酸盐、 二氯甲烧、三乙胺、乙酸乙酉旨、甲醇的比为llmmol: 12. 2mmol :100ml: 33mmol: 500ml: 100ml。 而且,步骤(3)所述Dabsyl-L-丙氨酸乙酯、甲醇、NaOH、水比为 2mmo1:20ml:25mmol:20ml。 本专利技术的优点和积极效果是: 本专利技术提供了使用4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸钠、三氯氧磷、L-丙氨酸乙 酯盐酸盐等原料合成Dabsyl-L-丙氨酸的方法及其纯化方法,制备终产物产率达到要求, 纯化程度高,生产方法科学、合理,为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。 【具体实施方式】 下面结合实施例,对本专利技术进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的, 不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。 本专利技术的反应路线如下: 【权利要求】1. ,其特征在于:步骤如下: (1) 化合物4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯的合成: 将4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酸钠加入反应瓶中,加入三氯氧磷,在100°C下回流 反应。TLC检测反应完全后,将反应液旋干,加冰水淬灭三氯氧磷,过滤得到固体,烘干得到 化合物4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯。 (2) 化合物Dabsyl-L-丙氨酸乙酯的合成: 将4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯和L-丙氨酸乙酯盐酸盐加入到反应瓶中,加入 二氯甲烷,〇°C滴加三乙胺,室温反应过夜。TLC检测反应完全后,将反应液旋干,后加乙酸乙 酯,过滤,滤液旋干用甲醇洗涤,烘干固体,得到化合物Dabsyl-L-丙氨酸乙酯。 (3) 化合物Dabsyl-L-丙氨酸的合成: 将Dabsyl-L-丙氨酸乙酯加入反应瓶中,加入甲醇,0°C滴加 NaOH的水溶液,回流反应 过夜。TLC检测反应完全后,将反应液中甲醇旋干,过滤,后加水,用2N的盐酸调pH为3,过 滤,滤饼用丙酮洗涤,烘干得到化合物Dabsyl-L-丙氨酸。2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)所述4-二甲胺基苯基 偶氮苯_4' -磺酸钠、三氯氧磷的比为23mmol: 50ml。3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)所述4-二甲胺基苯基 偶氮苯-4' -磺酰氯、L-丙氨酸乙酯盐酸盐、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、甲醇的比为11mm 〇1:12. 2mmol: 100ml: 33mmol: 500ml: 100ml。4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)所述Dabsyl-L-丙氨酸 乙酉旨、甲醇、NaOH、水比为 2mmol: 20ml: 25mmol: 20ml。【文档编号】C07C311/37GK104151210SQ201310179724【公开日】2014年11月19日 申请日期:2013年5月15日 优先权日:2013年5月15日 【专利技术者】管世权 申请人:天津希恩思生化科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化合物Dabsyl‑L‑丙氨酸的制备方法,其特征在于:步骤如下:(1)化合物4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酰氯的合成:将4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酸钠加入反应瓶中,加入三氯氧磷,在100℃下回流反应。TLC检测反应完全后,将反应液旋干,加冰水淬灭三氯氧磷,过滤得到固体,烘干得到化合物4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酰氯。(2)化合物Dabsyl‑L‑丙氨酸乙酯的合成:将4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酰氯和L‑丙氨酸乙酯盐酸盐加入到反应瓶中,加入二氯甲烷,0℃滴加三乙胺,室温反应过夜。TLC检测反应完全后,将反应液旋干,后加乙酸乙酯,过滤,滤液旋干用甲醇洗涤,烘干固体,得到化合物Dabsyl‑L‑丙氨酸乙酯。(3)化合物Dabsyl‑L‑丙氨酸的合成:将Dabsyl‑L‑丙氨酸乙酯加入反应瓶中,加入甲醇,0℃滴加NaOH的水溶液,回流反应过夜。TLC检测反应完全后,将反应液中甲醇旋干,过滤,后加水,用2N的盐酸调pH为3,过滤,滤饼用丙酮洗涤,烘干得到化合物Dabsyl‑L‑丙氨酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:管世权
申请(专利权)人:天津希恩思生化科技有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

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