一种测定恶霉灵农药残留含量的方法技术

技术编号:10668922 阅读:272 留言:0更新日期:2014-11-20 14:04
本发明专利技术属于农药检测领域,涉及一种测定恶霉灵农药残留含量的方法。具体地,本发明专利技术涉及一种检测恶霉灵的方法,包括下述步骤:(1)使用液相色谱从样品中分离恶霉灵,(2)使用三重四级杆质谱检测恶霉灵。本发明专利技术的检测恶霉灵的方法灵敏度高、检测周期短、操作简单、基质干扰少,具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于农药检测领域,涉及。具体地,本专利技术涉及一种检测恶霉灵的方法,包括下述步骤:(1)使用液相色谱从样品中分离恶霉灵,(2)使用三重四级杆质谱检测恶霉灵。本专利技术的检测恶霉灵的方法灵敏度高、检测周期短、操作简单、基质干扰少,具有良好的应用前景。【专利说明】
本专利技术属于农药检测领域,涉及。
技术介绍
恶霉灵俗称绿亨一号、土菌消、土菌克或绿佳宝,是一种高效广谱杀菌剂,对植物 各类土传病害的病原菌如腐霉菌、苗腐菌、镰刀菌、丝核菌和根壳菌等均具有极强的灭杀与 防治效果。其有效成分为3 -轻基一 5-甲基异恶唑(hymexazol),结构式如下面的式I所 示: 【权利要求】1. 一种检测恶霉灵的方法,包括下述步骤: (1) 使用液相色谱从样品中分离恶霉灵, (2) 使用三重四级杆质谱检测恶霉灵。2. 根据权利要求1所述的方法,所述检测为定量检测。3. 根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤⑵中,通过检测母离子m/z 99-子离 子m/z 56或者母离子m/z 99-子离子m/z 43来定量检测恶霉灵。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其还包括下述步骤: (3) 使用外标法定量分析得到样品中恶霉灵的含量。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中,所述三重四级杆质谱的操作条件选 自如下的1)至4)中的任意一种: 1) 雾化源:电子轰击源 检测模式:正离子化模式 气帘气:0. 15 - 0. 20MPa 雾化气:0· 50 - 0· 60MPa 碰撞气:〇· 03 -(λ 06Mpa 离子源温度:500 - 550°C 离子化电流:2 - 4μ A ; 2) 雾化源:电子轰击源 检测模式:正离子化模式 气帘气:0. 16MPa 雾化气:0. 55MPa 碰撞气:〇· 〇6Mpa 离子源温度:520°C 离子化电流:3μ A ; 3) 雾化源:电子轰击源 检测模式:正离子化模式 气帘气:0. 18MPa 雾化气:0. 5MPa 碰撞气:〇· 〇5Mpa 离子源温度:530°C 离子化电流:4μ A ; 4) 雾化源:电子轰击源 检测模式:正离子化模式 气帘气:0. 20MPa 雾化气:0. 6MPa 碰撞气:〇· 〇6Mpa 离子源温度:550°C 离子化电流:2 μ A。6. 根据权利要求5所述的方法,其中,所述三重四级杆质谱的操作条件还包括: 电喷雾电压:5000V 去簇电压:40V 碰撞能20V。7. 根据权利要求1-6中任一项所述的方法, 其中,所述液相色谱为高效液相色谱或超高效液相色谱;具体地,所述液相色谱的流动 相为甲醇、乙腈中的一种或两种与水形成的混合物;具体地,所述液相色谱的固相为正相极 性色谱柱或反向非极性色谱柱,优选为Agilent ZORBAX超高压快速高分离度300SB - C8, 更优选地,所述色谱柱的规格为2. 1 X 100mm,1. 8 μ m。8. 根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其中,高效液相色谱的操作条件选自如下 的1)至4)中的任意一种: 1) 进样量:1〇、25或50μ L 流速:250 - 400μ L/min 柱温:30 - 50°C 洗脱程序:出峰前,乙醇和水的体积比为(5:5) -(3:7);出峰后,乙醇和水的体积比 为(8 :1) - (9 :1); 2) 进样量:25yL 流速:250 μ L/min 柱温:35°C 洗脱程序:〇 - 3. 5min 乙醇:水=3 :7,3. 5min - 15min 乙醇:水=9 :1 ; 3) 进样量:25yL 流速:300 μ L/min 柱温:40°C 洗脱程序:〇 - 3. 5min乙醇:水=5 :5,3. 5 - 15min乙醇:水=8 :1 ; 4) 进样量:50yL 流速:400 μ L/min 柱温:50°C 洗脱程序:〇 - 3. 5min 乙醇:水=4 :6,3. 5 - 15min 乙醇:水=8· 5 :1。9. 母离子m/z 99-子离子m/z 56或母离子m/z 99-子离子m/z 43在定量检测恶霉灵 中的用途。【文档编号】G01N30/88GK104155403SQ201410435851【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日 【专利技术者】张建平, 谢卫, 黄朝章, 许寒春, 吴清辉, 黄华发, 邓其馨, 叶仲力, 苏明亮, 刘江生 申请人:福建中烟工业有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测恶霉灵的方法,包括下述步骤:(1)使用液相色谱从样品中分离恶霉灵,(2)使用三重四级杆质谱检测恶霉灵。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张建平谢卫黄朝章许寒春吴清辉黄华发邓其馨叶仲力苏明亮刘江生
申请(专利权)人:福建中烟工业有限责任公司
类型:发明
国别省市:福建;35

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