【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种N-亚硝基二(氰甲基)胺的合成方法，N-亚硝基二(氰甲基)胺的结构式如下式(1)所示：包括以下步骤：控制加料温度在-5～10℃，反应容器中加入摩尔比为1:1～5的二(氰甲基)胺和酸溶液，搅拌使其充分溶解后，再逐滴加入与二(氰甲基)胺的摩尔比为1～3:1的亚硝酸盐溶液，控制反应温度在10～50℃反应0.5～1.5h后，用有机溶剂提取反应混合液，蒸干溶剂后得到N-亚硝基二(氰甲基)胺。本专利技术用于N-亚硝基二(氰甲基)胺的制备。【专利说明】一种N-亚硝基二（氰甲基）胺的合成方法
本专利技术涉及一种N-亚硝基胺类化合物的合成方法，尤其涉及一种N-亚硝基二 (氰甲基）胺的合成方法。
技术介绍
N-亚硝基二（氰甲基）胺是一种重要的有机合成中间体，可用于医药、农 药及炸药的合成。文献.Journal of Organic Chemistry, 1979,7(44):1130.]报道了N-亚硝基二 (氰甲基）胺的一种合成方法，该方法是以二（氰甲基）胺为原料，首先把二（氰甲基）胺溶 解在硫酸溶液中，然后分两批加入亚硝酸钠固体，反应后过滤，所得固体用乙酸乙酯-石油 醚重结晶两次得到N-亚硝基二（氰甲基）胺。本合成方法产品产率较低（65%?70% )， 合成后处理纯化复杂，需要重结晶多次，导致产品损失严重，产品纯度也只能达到98. 5%， 且合成周期长（10小时），另外合成过程中直接加入亚硝酸钠固体，会产生大量的NO、N02， 污染环境。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的缺陷，本专...
【技术保护点】
一种N‑亚硝基二(氰甲基)胺的合成方法，N‑亚硝基二(氰甲基)胺的结构式如下式(1)所示：以二(氰甲基)胺为原料，包括以下步骤：控制加料温度在‑5～10℃，反应容器中加入二(氰甲基)胺和酸溶液，搅拌使其充分溶解后，再逐滴加入亚硝酸盐溶液，控制反应温度在10～50℃反应0.5～1.5h后，用有机溶剂提取反应混合液，蒸干溶剂后得到N‑亚硝基二(氰甲基)胺；其中二(氰甲基)胺与酸的摩尔比为1:1～5，二(氰甲基)胺与亚硝酸盐的摩尔比1:1～3。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张创军，王友兵，周杰文，张蒙蒙，黄凤臣，胡琳琳，席伟，汪强，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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