本发明专利技术涉及一种镍基粉末材料中氮化硼含量的化学分析方法，采用混合酸分离镍基复合型喷涂材料中不溶于酸的氮化硼，氮化硼沉淀物经无水碳酸钠熔融，变成水溶性硼酸钠，在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测定硼的发射强度，再换算成样品中氮化硼的含量。本化学分析方法采用无水碳酸钠熔融将氮化硼转化成水溶性硼酸钠，在等离子原子发射光谱仪测定镍基复合型喷涂材料中氮化硼含量，把不溶性氮化硼变成可溶性硼酸盐，避免了容量法测定氮化硼时操作复杂耗时长的缺点，具有分析准确，操作简便。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，采用混合酸分离镍基复合型喷涂材料中不溶于酸的氮化硼，氮化硼沉淀物经无水碳酸钠熔融，变成水溶性硼酸钠，在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测定硼的发射强度，再换算成样品中氮化硼的含量。本化学分析方法采用无水碳酸钠熔融将氮化硼转化成水溶性硼酸钠，在等离子原子发射光谱仪测定镍基复合型喷涂材料中氮化硼含量，把不溶性氮化硼变成可溶性硼酸盐，避免了容量法测定氮化硼时操作复杂耗时长的缺点，具有分析准确，操作简便。【专利说明】
本专利技术涉及一种镍基粉末材料中氮化硼含量含量的化学分析方法。
技术介绍
-种镍基粉末材料由氮化硼、二氧化硅、氧化铜和氧化镉等粉体混和而成，目前氮 化硼常用的测试方法是测定氮化硼中氮含量，然后换算成氮化硼的百分含量，凯氏法和杜 马法一般被认为是经典的定氮方法。杜马法是将氮化硼试样与氧化剂(如氧化铅和铬酸铅） 等量混合，分解产生氮，用二氧化碳做载气，排出气体经氢氧化钾溶液吸收二氧化碳后，收 集氮气测定体积，根据体积确定氮含量。凯氏法是将试样于浓硫酸及硫酸钾、无水硫酸铜等 混合物加热分解生成硫酸铵，在碱性溶液中将铵蒸馏到装有硫酸标准溶液或硼酸溶液中吸 收，以氢氧化钠标准溶液或盐酸标准溶液进行中和滴定。该两种方法存在分解试样速度慢， 个别试样需要近10小时才能分解完全，装备及操作复杂，分析时间长，试剂供应困难等缺 点。 XRF是近年新兴技术，可快速测定B~U的元素，但对轻元素(原子序数小于22的元 素）的测定稳定性不够好。XRF根据样品受激发后不同元素发出的特征X射线能量和波长 不一样，同时发射特征X射线的强度和元素含量有关，根据特征X射线及强度对材料中的成 分进行定量分析。特征X射线的强度除了与元素自身的跃迁几率、荧光产额、吸收系数等物 理特性相关，还与受原级X射线照射的有效面积、照射角度、激发源等相关。由于本镍基喷 涂材料为复合粉，颗粒大小、成分不均匀，X射线不可能均匀的照射样品表面，再加上没有成 套的与样品接近的标准物质建立标准曲线，所以要采用XRF精确分析镍基复合材料中氮化 硼含量是比较困难的。
技术实现思路
本专利技术涉及一种，利用氮化硼不溶于 酸溶液的原理，用酸溶液对待测试样氮化硼进行分离经无水碳酸钠熔融，变成水溶性硼酸 钠，然后在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测定硼的发射强度，再换算成样 品中氮化硼的含量。 本专利技术的目的可以通过以下措施来达到。本专利技术提供的一种检测镍基复合喷涂材 料中氮化硼含量的试验方法，包括如下步骤： (1) 样品的选择：取粒度小于40目的粉末作为分析样品； (2) 试液的制备：用酸溶液对待测试样氮化硼进行分离，用无水碳酸钠对氮化硼进行熔 融处理，制成硼酸钠溶液； (3) 标准溶液的制备：称取与试样制备同量的无水碳酸钠熔融并经水溶解，加入混合酸 制成试剂空白溶液，分别移取10. OOmL试剂空白，加入硼标准溶液制成五个不同浓度标准 溶液； (4) ICP分析法测量氮化硼含量：启动等电感耦合等离子发射光谱仪，选择B182. 641分 析谱线，对不少于5种不同浓度的标准溶液进行分析，测试强度值，建立强度-浓度曲线，然 后对试液进行测试，根据强度-浓度曲线计算硼含量，从而得出氮化硼含量。 本专利技术具有如下有益效果： 本专利技术利用氮化硼不溶于酸溶液的原理，用酸溶液对待测试样氮化硼进行分离经无水 碳酸钠熔融，变成水溶性硼酸钠，然后在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测 定硼的发射强度，再换算成样品中氮化硼的含量，因此分析结果受外界影响因素小，分析结 果准确性高。 【具体实施方式】 -种镍基粉末材料中氮化硼含量的试验方法，包括如下步骤： (1) 样品预处理：镍基复合喷涂棒材，先锤压至细粉或颗粒状，选取粒度小于40目的材 料作为分析样品； (2) 试液的制备：称取1. 0±0. 001g样品于500mL三角烧杯中，加入体积比为2+1+2的 盐酸+硝酸+水混合酸低温加热溶解，待反应完全后，过滤，滤液收集于l〇〇〇mL容量瓶中， 滤渣放入钼金坩埚中经850°C?900°C灼烧4(T80min后加入2. 5?3. 0g无水碳酸钠，在850°C 熔融一小时至熔融物澄清，取出，用去离子水溶解，溶液合并于滤液中，定容，摇匀；移取定 容后的溶液10. 〇〇mL于100mL容量瓶中，加入2+1的盐酸+硝酸混合酸10mL，以去离子水定 容，摇匀，此液为样品待测试； (3) 标准溶液的制备：在钼金坩埚中加入2. 5~3. 0g无水碳酸钠，在850°C熔融一小时 至熔融物澄清，取出，用去离子水溶解，溶液转移至l〇〇〇mL容量瓶中，定容，摇匀；此溶液为 试剂空白溶液，移取5个定容后的试剂空白溶液10. 00mL于100mL容量瓶中，加入2+1的盐 酸+硝酸混合酸10mL，分别加入1000mg/L的硼标准溶液0. 00mL、l. 00mL、2. 00mL、5. 00mL、 8. 00mL，以去离子水定容，摇匀，此液为工作曲线待测液； (4) ICP分析法测量氮化硼含量：配制2mg/L的Μη、P硼、As标准溶液，启动等离 子体，稳定至少30min后，根据SPECTR0 ARC0S操作说明书，选择Mn257. 610nm、P硼 168. 216nm、P 硼 220. 351nm、Asl89. 042nm，运行方法 optimize，将 2mg/L 的 Μη、P 硼、 As标准溶液引入等离子体，调整高频发生器功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化器流 量及观察高度，结合各谱线的激发强度、相对标准偏差（RSD)及信背比(硼EC)，确定 仪器的分析参数为：功率1420 W，冷却气12. 1 L/min，辅助气流1.0 L/min，雾化器 流量0. 85 L/min，观察高度0. 0mm ;引入工作曲线待测液，测试发射强度，并由软件自 动绘制强度-浓度曲线，引入样品测试液，由软件自动计算样品待测液中的硼的浓度 #，并按公式（1)计算样品中氮化硼的百分含量， 【权利要求】1. 一种，包括如下步骤： (1) 样品的选择：取粒度小于40目的粉末作为分析样品； (2) 试液的制备：用酸溶液对待测试样氮化硼进行分离，用无水碳酸钠对氮化硼进行熔 融处理，制成硼酸钠溶液； (3) 标准溶液的制备：称取与试样制备同量的无水碳酸钠熔融并经水溶解，加入混合酸 制成试剂空白溶液，分别移取10. OOmL试剂空白，加入硼标准溶液制成五个不同浓度标准 溶液； (4) ICP分析法测量氮化硼含量：启动等电感耦合等离子发射光谱仪，选择B182. 641分 析谱线，对不少于5种不同浓度的标准溶液进行分析，测试强度值，建立强度-浓度曲线，然 后对试液进行测试，根据强度-浓度曲线计算硼含量，从而得出氮化硼含量。2. 按照权利要求1所述的试验方法，其特征在于，用无水碳酸钠对氮化硼进行熔融处 理的工艺条件为：温度为850°C?900°C，时间为4(T80min。【文档编号】G01N21/62GK104155267SQ201410359078【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月27日 优先权日:2014年7本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种镍基粉末材料中氮化硼含量的化学分析方法，包括如下步骤：（1）样品的选择：取粒度小于40目的粉末作为分析样品；（2）试液的制备：用酸溶液对待测试样氮化硼进行分离，用无水碳酸钠对氮化硼进行熔融处理，制成硼酸钠溶液； （3）标准溶液的制备：称取与试样制备同量的无水碳酸钠熔融并经水溶解，加入混合酸制成试剂空白溶液，分别移取10.00mL试剂空白，加入硼标准溶液制成五个不同浓度标准溶液；（4）ICP分析法测量氮化硼含量：启动等电感耦合等离子发射光谱仪，选择B182.641分析谱线，对不少于5种不同浓度的标准溶液进行分析，测试强度值，建立强度‑浓度曲线，然后对试液进行测试，根据强度‑浓度曲线计算硼含量，从而得出氮化硼含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：向巧，胡桂英，张桂，李咏，刘芸杉，
申请(专利权)人：中国人民解放军第五七一九工厂，
类型：发明
国别省市：四川;51
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