本发明专利技术公开了一种采用电沉积法控制四氟钆钠薄膜晶体相的方法。该方法在导电玻璃衬底的一个侧面沉积有四氟钇钠薄膜。沉积液为可溶性钆盐、乙二胺四乙酸二钠、氟化铵、抗坏血酸钠的混合溶液，沉积电压范围在1.0V~1.5V(vsAg/AgCl/KCl参比电极)之间，沉积时间控制在20分钟~2小时。通过在沉积液中添加聚乙烯吡咯烷酮可控制四氟钆钠的相，包括和立方和六方复合相四氟钆钠薄膜，和六方相四氟钆钠薄膜，实现了在低温下的四氟钆钠相转变。本发明专利技术工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，成膜速度快，材料生产温度低，四氟钇钠的相可控。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。该方法在导电玻璃衬底的一个侧面沉积有四氟钇钠薄膜。沉积液为可溶性钆盐、乙二胺四乙酸二钠、氟化铵、抗坏血酸钠的混合溶液，沉积电压范围在1.0V~1.5V(vsAg/AgCl/KCl参比电极)之间，沉积时间控制在20分钟~2小时。通过在沉积液中添加聚乙烯吡咯烷酮可控制四氟钆钠的相，包括和立方和六方复合相四氟钆钠薄膜，和六方相四氟钆钠薄膜，实现了在低温下的四氟钆钠相转变。本专利技术工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，成膜速度快，材料生产温度低，四氟钇钠的相可控。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
四氟钆钠具有声子能量低，多声子驰豫率小，是迄今发现的上转换效率最高的基 质材料之一。它在荧光粉、光学玻璃、氧传感器、陶瓷和高温超导材料等方面具有广泛的应 用。可以用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、 大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造薄膜电容器，、激光、储存元件 等的磁泡材料。随着科学技术的发展，四氟钆钠在电子、材料、航空、和高技术陶瓷等领域的 应用会愈加广泛。 到目前为止，已经发展了许多NaGdF4材料的制备方法，如水热法、溶胶一凝胶法、 共沉淀法、油浴法等。然而，这些方法要求高温，高真空，复杂的设备和严格的实验程序，极 大地阻碍了它们的普遍应用，尤其六方相的四氟钆钠，现在均在较高温度下制备，还未有 在常温下制备出六方相四氟钆钠的相关报道，此专利技术中，采用电化学沉积法首次制备了的 NaGdF4薄膜，并在常温下实现了四氟钆钠薄膜的相从立方相向六方相转变。该方法设备简 单、操作方便、低温常压下即可进行。除了进行科学探索外，有望实现大规模工业生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提出一种采用电沉积法控制四氟钆钠薄膜 晶体相的方法，在导电玻璃衬底的一个侧面沉积有四氟钇钠薄膜，通过添加聚乙烯吡咯烷 酮量来控制四氟钆钠的相。 -种采用电沉积法控制四氟钆钠薄膜晶体相的方法，该方法的步骤如下： (1) 将可溶性硝酸钆溶于水配成0. 01~lm〇l/L的硝酸钆溶液，取l~15mL硝酸钆溶液， 加入1?35mL溶度为0.001?0. 35mol/L的乙二胺四乙酸二钠水溶液，加入1?65mL浓度为 0. Of lmol/L的氟化铵水溶液，加入f 30ml浓度为0. 02?lmol/L的抗坏血酸钠溶液，得到混 合溶液；用氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值至6~9,然后加入(Γ5克聚乙烯吡咯烷酮，配成 电沉积溶液，待用； (2) 利用三电极电化学池在导电玻璃上进行薄膜沉积，其中ΙΤ0为工作电极，钼片 为对电极，Ag/AgCl/KCl电极为参比电极；将三电极插入步骤1配好的电沉积液溶中，在 35-85° C恒温沉积20分钟?2小时，沉积电压为1.0 V?1.5 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电 极）； (3) 将沉积后的薄膜先用去离子水清洗，然后在乙酸中浸泡10分钟后干燥；制备出立 方相四氟钆钠薄膜、立方和六方复合相四氟钆钠薄膜或六方相四氟钆钠薄膜，实现了在低 温下的四氟钆钠相转变。 所述步骤1中加入的聚乙烯吡咯烷酮为0克，即不加入聚乙烯吡咯烷酮，步骤3中 得到立方相四氟钆钠薄膜。 所述步骤1中加入的聚乙烯吡咯烷酮为1. 5克，步骤3中得到立方和六方复合相 四氟钆钠薄膜。 所述步骤1中加入的聚乙烯吡咯烷酮为5克，步骤3中得到六方相四氟钆钠薄膜。 进一步地，所述的可溶性钆盐为硝酸钆。 本专利技术具有的有益效果是：本专利技术通过简单的电化学沉积方法实现了在低温下的 四氟钆钠薄膜相转变，本专利技术工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，成膜速度快， 材料生产温度低，四氟钇钠的相可控。 【专利附图】【附图说明】 图1是导电玻璃衬底上四氟钆钠薄膜结构示意图：1.四氟钇钠薄膜，2.导电玻 璃衬底； 图2是实施例所得产物的XRD谱图，其中a是实施例1所得产物的XRD谱图，b是实施 例2所得产物的XRD谱图，c是实施例3所得产物的XRD谱图； 图3为实例1所得产物的电镜照片图； 图4为实例2所得产物的电镜照片图； 图5为实例3所得产物的电镜照片图。 【具体实施方式】 如图1所示，本专利技术在导电玻璃衬底2的一个侧面沉积有一层四氟钆钠薄膜1。所 述的该发光薄膜的化学式为NaGdF 4，该薄膜材料为上转换基质材料。 实施例1 : (1)取0· 2mol/L硝酸钆溶液溶液3mL，加入0· 2mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液4mL，力口 入lmol/L的氟化铵溶液1. 2mL，加入0· 02mol/L的抗坏血酸钠溶液30mL，用lmol/L的氢氧 化钠调节溶液pH值为6,配成电沉积溶液，待用。 (2)利用三电极电化学池在导电玻璃上进行薄膜沉积，其中ΙΤ0为工作电极，钼 片为对电极，Ag/AgCl/KCl电极为参比电极。将三电极插入配好的电沉积液溶中，60° C下 沉积1小时，沉积电压为1. 5 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极）。 (4)将沉积好的薄膜，用去离子水清洗多次，然后，用乙酸侵泡10分钟，并干燥，得 到立方相四氟钆钠，图2a为其所制备的四氟钆钠薄膜的XRD图，为立方相四氟钆钠。图3 为所制备薄膜的表面图，为球形。 实施例2: 1)取lmol/L硝酸钆溶液溶液lmL，加入0· Olmol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液35mL，力口 入lmol/L的氟化铵溶液5mL，加入lmol/L的抗坏血酸钠溶液5mL，用lmol/L的氢氧化钠调 节溶液pH值为7,加入约1. 5克聚乙烯吡咯烷酮配成电沉积溶液，待用。 2)利用三电极电化学池在导电玻璃上进行薄膜沉积，其中ΙΤ0为工作电极，钼片 为对电极，Ag/AgCl/KCl电极为参比电极。将三电极插入配好的电沉积液溶中，35° C下沉 积2小时，沉积电压为1. 0 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极）。 5)将沉积好的薄膜，用去离子水清洗多次，然后，用乙酸侵泡10分钟，并干燥，得 到立方相和六方混合相四氟钆钠。图2b为其所制备的四氟钆钠薄膜的XRD图，为立方相和 六方混合相四氟钆钠。图4为所制备薄膜的表面图，为椭球形。 实施例3: 1)取0· Olmol/L硝酸钆溶液溶液15ml，加入0· 35mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液lml， 加入0· OlMol/L的氟化铵溶液65ml，加入lmol/L的抗坏血酸钠溶液lml，用lmol/L的氢氧 化钠调节溶液pH值为9,加入聚乙烯吡咯烷酮5克，配成电沉积溶液，待用。 2)利用三电极电化学池在导电玻璃上进行薄膜沉积，其中ΙΤ0为工作电极，钼片 为对电极，Ag/AgCl/KCl电极为参比电极。将三电极插入配好的电沉积液溶中，85° C下沉 积20分钟，沉积电压为1. 0 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极）。 5)将沉积好的薄膜，用去离子水清洗多次，然后，用乙酸侵泡10分钟，并干燥，得 到六方混合相四氟钆钠。图2c为其所制备的四氟钆钠薄膜的XRD图，为六方混合相四氟钆 钠。图5为所制备薄膜的表面图。【权利要求】1. ，其特征在于：该方法本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用电沉积法控制四氟钆钠薄膜晶体相的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：（1）将可溶性硝酸钆溶于水配成0.01~1mol/L的硝酸钆溶液，取1~15mL硝酸钆溶液，加入1~35mL溶度为0.001~0.35mol/L的乙二胺四乙酸二钠水溶液，加入1~65mL浓度为0.01~1mol/L的氟化铵水溶液，加入1~30ml浓度为0.02~1mol/L的抗坏血酸钠溶液，得到混合溶液；用氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值至6~9，然后加入0~5克聚乙烯吡咯烷酮，配成电沉积溶液，待用；（2）利用三电极电化学池在导电玻璃上进行薄膜沉积，其中ITO为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl/KCl电极为参比电极；将三电极插入步骤1配好的电沉积液溶中，在35‑85°C恒温沉积20分钟~2小时，沉积电压为1.0 V~1.5 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极)；（3）将沉积后的薄膜先用去离子水清洗，然后在乙酸中浸泡10分钟后干燥；制备出立方相四氟钆钠薄膜、立方和六方复合相四氟钆钠薄膜或六方相四氟钆钠薄膜，实现了在低温下的四氟钆钠相转变。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：贾红，邱建荣，刘小峰，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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