本发明专利技术涉及冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，取鲜杜仲叶，冻干至半干，取出，堆闷至呈褐色，干燥，制备的杜仲叶多种活性成分含量高，临床疗效好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，取鲜杜仲叶，冻干至半干，取出，堆闷至呈褐色，干燥，制备的杜仲叶多种活性成分含量高，临床疗效好。【专利说明】冻干技术在杜仲叶干燥中的应用 专利
本专利技术涉及药品制法，特别涉及冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，属医药技术领 域。
技术介绍
杜仲叶为杜仲科植物杜仲的干燥叶，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中 药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃叶珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二 葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。但杜仲叶采摘鲜运困难，因此其干燥 方式，直接影响到药材的质量及深度开发。 中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易 腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过 程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的方法将直接影响产品的质量。 《中国药典》(2010版一部）收载：杜仲叶为杜仲科植物杜仲的干燥叶。夏、秋二季 枝叶茂盛时采收，晒干或低温烘干。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种杜仲叶干燥的新方法，该方法干燥的杜仲叶，多种有效 成分含量高。 本专利技术的另一个目的是提供一种新方法干燥的杜仲叶的应用，用于治疗高血压临 床疗效更好。 本专利技术的目的是这样实现的： 冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，取鲜杜仲叶，冻干至半干，取出，堆闷至呈褐色，干 燥。 本专利技术的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，冻干至半干是冷冻至-10°C以下，干燥 室压力控制在30Pa以下，至半干。 本专利技术的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，冻干至半干是一个模糊概念，非数学 的精确定义，是根据升华全过程的一半时间确定的。升华全过程的时间确定，是升华开始 后，当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，计为升华全过程的时间。升华全 过程的时间与冻结温度、干燥室压、升华温度、物料多少有关。具体实施时，可以根据试验确 定。 本专利技术的冻干技术在杜仲叶干燥方法中的应用，干燥是晾干、晒干、烘干、真空干 燥、远红外干燥和微波干燥。 本专利技术的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用制备的杜仲叶的应用，其特征在于：用 于治疗商血压。 至此完成了本专利技术，本专利技术的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，不同于现有技术 的冻干。现有技术的冻干主要可分一次干燥（升华干燥），二次干燥（解吸干燥）至干。干 燥过程抽真空时间长，能耗高。本专利技术是应用冻干技术，冻干至半干，物料在冻干机内，升华 时间是全过程升华时间的一半，无二次干燥过程。干燥过程抽真空时间短，能耗低，更重要 的是制备的杜仲叶有效成分含量高，临床效果好。 下面通过试验例进一步说明本专利技术的有益之处，试验例旨在进一步说明本专利技术的 有益之处，而非对本专利技术的限制。 将同一批鲜杜仲叶，按以下方法进行加工。 1)晒干杜仲叶：鲜杜仲叶，晒干。 2)冻半干堆闷晒干杜仲叶：鲜杜仲叶，冷冻至_20°C，抽真空至干燥室压力30Pa， 加热升华，升华的温度控制在40°C以下，至半干，取出，堆闷至呈褐色，晒干。 3)冻干杜仲叶：冷冻至-20°C;达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力30Pa以下， 加热升华，升华的温度控制在40°C以下；解析温度控制在45°C以下，至干。 一、不同方法干燥的杜仲叶活性成分比较 1、主要仪器与设备 LC-20A高效液相色谱仪；UV-5300PC型紫外可见分光光度计；AG135型十万分之一电子 天平，冻干机。 2、试剂：对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所， 桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈(色谱纯，美国 Tedia公司）；磷酸(色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)。 3、试验方法 准确称取各样品适量，用60%的乙醇浸润12h后，再用超声波辅助提取lh，过滤至 100mL容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60%的乙醇定容至刻度，滤液过45 μ m滤膜，提取液 备用。 1)高效液相色谱法测定绿原酸色谱条件：色谱柱Dimamonsi 1 C18 (250mmX4. 6mm，5ym);流动相甲醇：水=35 :75 ;流速1.0mL/min检测波长240nm;进样 体积20 μ L ;温度25°C。 2)高效液相色谱法测定京尼平苷酸色谱条件：色谱柱Dimamonsil C 18 ( 250 mm X 4. 6, 5 μ m);流速1. 0 mL/min ;检测波长240nm;进样体积20 μ L ;温度25°C ;二元高 压梯度洗脱时间程序：〇min时，甲醇：0.001%磷酸溶液=22:78 ; 15 min时，甲醇：0.001%磷 酸溶液=30:70 ;35 min时，甲醇：0.001%磷酸溶液=22 : 78 ;40min时，采样结束。 3)硝酸铝一亚硝酸钠比色法测定总黄酮准确吸取适量提取液于10 mL容量瓶 中，加含5%NaN02水溶液0. 3mL，摇匀，静置6min ;再加含10%A1 (N03) 3水溶液0. 3mL，摇匀， 静置6min ;再加含1. 0m〇l/L NaOH水溶液4mL，摇匀，静置15min ;用蒸馏水定容至刻度。在 400-600nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为506nm。 4)对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃皮珊瑚苷准确吸取适量提取液于10 mL比色 管中，依次加入95%的乙醇2. 5 mL，Epstahl试剂1. 7 mL，20%的盐酸0· 5 mL，再用蒸馈水 定容至刻度。置于水浴锅中在75°C下加热20min进行显色，取出冷却10min后，以试剂空白 为参比，在500-700nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为596nm。 4、标准曲线 依据上述方法分别对绿原酸、京尼平苷酸、总黄酮和桃皮珊瑚苷标样进行测定，绘制标 准曲线。 5、结果与分析 采用上述实验方法检测不同方法处理的杜仲皮中多种活性成分的含量，结果如表1。 表1不同方法干燥杜仲叶中有效成分含量结果（％) 【权利要求】1. 冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，其特征在于：取鲜杜仲叶，冻干至半干，取出，堆 闷至呈褐色，干燥。2. 根据权利要求1的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，其特征在于：冻干至半干是冷 冻至-10°C以下，干燥室压力控制在30Pa以下，升华温度控制在40°C以下，至半干。3. 根据权利要求1的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，其特征在于：冻干至半干是冻 干至升华全过程时间的一半时结束，取出，堆闷至呈褐色，干燥。4. 本专利技术的制备的杜仲叶的应用，其特征在于：用于治疗高血压。【文档编号】F26B5/06GK104147085SQ201410418715【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日 【专利技术者】郭庆华, 冯立娟, 李诗标, 马玉奎 申请人:济南康众医药科技开发有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，其特征在于：取鲜杜仲叶，冻干至半干，取出，堆闷至呈褐色，干燥。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭庆华，冯立娟，李诗标，马玉奎，
申请(专利权)人：济南康众医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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