一种1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成方法，以3,5-二氯-2-戊酮为原料，包括以下步骤：在碱作用下，3,5-二氯-2-戊酮在多元醇溶剂中脱去一分子氯化氢，生成1-乙酰基-1-氯环丙烷；碱与3,5-二氯-2-戊酮的摩尔比为1.5～3.0：1。本发明专利技术收率高，且无需后处理。本发明专利技术主要用于农药中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，以3,5-二氯-2-戊酮为原料，包括以下步骤：在碱作用下，3,5-二氯-2-戊酮在多元醇溶剂中脱去一分子氯化氢，生成1-乙酰基-1-氯环丙烷；碱与3,5-二氯-2-戊酮的摩尔比为1.5～3.0：1。本专利技术收率高，且无需后处理。本专利技术主要用于农药中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成。【专利说明】
本专利技术涉及一种农药中间体的合成方法，具体涉及一种1-乙酰基-1-氯环丙烷的 合成方法。 技术背景 丙硫菌唑（Prothioconazole)是一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂，主要用于防治 禾谷类作物如小麦、大麦、油菜、花生、水稻和豆类作物等的众多病害，具有毒性低、无致畸、 无致突变性，对胚胎无毒性，对人和环境安全等诸多优点，是公认的最具有前景的三唑类杀 菌剂之一。1-乙酰基-1-氯环丙烷是丙硫菌唑合成过程中所需的重要中间体（US4913727; US6201128)。1-乙酰基-1-氯环丙烷通常由3, 5-二氯-2-戊酮脱去一分子氯化氢获得。 现有技术卬32005/222451)中，3,5-二氯-2-戊酮在相转移催化剂的作用下，与碱反应，得 到的1-乙酰基-1-氯环丙烷收率最高只有86%。且该方法实验操作和后处理较复杂。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种工艺简单，收率高的 1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成方法。 为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下： -种1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成方法，1-乙酰基-1-氯环丙烷的结构式如下： 【权利要求】1. ，1-乙酰基-1-氯环丙烷的结构式如下：以3, 5-二氯-2-戊酮为原料，包括以下步骤：在烧瓶中加入碱和多元醇溶剂，加热至 110?130°C，再滴加3, 5-二氯-2-戊酮，同时控制内压为30毫米汞柱的条件下减压蒸馏， 即可获得1-乙酰基-1-氯环丙烷产品；反应式如下：2. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：反应所用的多元醇溶剂选自甘油、一缩二 乙二醇、二缩三乙二醇或三缩四乙二醇；优选的多元醇溶剂为一缩二乙二醇；多元醇溶剂 和3, 5-二氯-2-戊酮的摩尔比为3. 0?15. 0 :1，优选的摩尔比为6. 0?9. 0 :1。3. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：反应所用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、 氟化钠、氟化钾、磷酸钠或磷酸钾；优选的碱为氟化钾和氟化钠；碱和3, 5-二氯-2-戊酮的 摩尔比为1. 1?5. 0 :1，更优选的摩尔比为1. 5?3. 0 :1。4. 按照权利要求1所述的1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成方法，包括以下步骤：在圆底 烧瓶中加入多元醇和碱，110?130°C下，滴加3, 5-二氯-2-戊酮，3, 5-二氯-2-戊酮、多 元醇和碱的摩尔比为1 :7. 5 :2,同时控制内压为30毫米汞柱的条件下减压蒸馏，即可获得 1-乙醜基_1-氣环丙烧广品。【文档编号】C07C49/327GK104151149SQ201410386537【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日 【专利技术者】李秉擘, 林双政, 王威, 宁斌科, 卫天琪, 张媛媛, 王伦 申请人:西安近代化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷的合成方法，1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷的结构式如下：以3,5‑二氯‑2‑戊酮为原料，包括以下步骤：在烧瓶中加入碱和多元醇溶剂，加热至110～130℃，再滴加3,5‑二氯‑2‑戊酮，同时控制内压为30毫米汞柱的条件下减压蒸馏，即可获得1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷产品；反应式如下：

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李秉擘，林双政，王威，宁斌科，卫天琪，张媛媛，王伦，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61