磷酸槽电镀铂用的主盐及其合成方法技术

技术编号:10657608 阅读:150 留言:0更新日期:2014-11-19 17:56
本发明专利技术公开了磷酸槽电镀铂用的主盐及其合成方法,为新型酸性磷酸槽镀铂用的主盐—磷酸二氢四氨合铂和碱性磷酸槽镀铂用的主盐—磷酸四氨合铂的结构和合成方法。合成经过如下步骤:磷酸二氢银沉淀二氯四氨合铂的氯离子合成磷酸二氢四氨合铂;磷酸银沉淀二氯四氨合铂的氯离子合成磷酸四氨合铂。合成方法具有流程短、反应速度快、产率高(>98.0%)、产品纯度>99.0%的优点,适合于批量合成。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,为新型酸性磷酸槽镀铂用的主盐—磷酸二氢四氨合铂和碱性磷酸槽镀铂用的主盐—磷酸四氨合铂的结构和合成方法。合成经过如下步骤:磷酸二氢银沉淀二氯四氨合铂的氯离子合成磷酸二氢四氨合铂;磷酸银沉淀二氯四氨合铂的氯离子合成磷酸四氨合铂。合成方法具有流程短、反应速度快、产率高(>98.0%)、产品纯度>99.0%的优点,适合于批量合成。【专利说明】
本专利技术涉及一类新型磷酸槽电镀钼用的主盐及其合成方法,属于化学化工领域。
技术介绍
水溶液电镀钼是目前应用较广泛的制备钼镀层的技术,钼镀液一般可以分为酸性 镀液和碱性镀液。酸性镀液采用的主盐是氯钼酸H 2PtCl6、氯亚钼酸H2PtCl4 ;碱性镀液采用 的主盐是似2?以0!1)6和1^^(0!1)6,其中二亚硝基二氨钼(?盐)既可作为酸性镀槽主盐也 可以作为碱性镀槽主盐,以它为主盐的镀槽,可以获得15um厚度、均匀致密的钼镀层,工业 上通常采用铁、铜、铝、镍、铁、铝、袒等基材电镀钼,适用于制作电镀电极、传感器和发热电 阻等。它的缺点:酸性条件下,当镀液pH值从2. 0到2. 2时就开始水解,所以为了防止镀液 水解,镀液的pH值必须控制在很窄的范围内;碱性条件下,由于以氨水作为基础溶液,一般 的金属都会被腐蚀。以六羟基钼酸盐(IV)为主盐的镀槽,可以获得50um厚、光亮度、耐蚀 性和耐热性优良的钼镀层,适用于电子材料催化剂、耐蚀材料和装饰品等。它的缺点:当Pt 浓度低于3g/L时电流效率会急剧下降,当Pt浓度高于12g/L时,升高温度电流效应变化不 明显。近年来还发展了磷酸槽电镀技术,使用的主盐为磷酸氢四氨合钼(II)。应用磷酸槽 电镀技术获得平整、致密、结合力高的镀层。日本Yoshiaki Sakatani等和美国Antoonio F.Maricocchi等以磷酸氢四氨合钼(II)为主盐在Al-Ti合金上镀钼,用作飞机发动机的叶 片钼镀层。但是磷酸氢四氨合钼(II)适应的镀槽pH较窄,为7?8,限制了其应用范围,需 要发展适用于酸性和碱性镀槽的新型磷酸类四氨合钼(II)的主盐。
技术实现思路
通过研究和试验,我们获得了两种新型的磷酸类四氨钼(II)化合物,磷酸四氨合 钼(II)、磷酸二氢四氨合钼(II),分别适用于酸性镀槽和碱性镀槽。因此,本专利技术的目的是 提供两种新型磷酸槽镀钼用的主盐,即,四氨合磷酸钼、四氨合磷酸二氢钼,其分子式如下 式(1)和式(2)所示。四个氨与钼配位,形成配位内界,磷酸根和磷酸二氢根处于外界,作 电荷平衡作用, 【权利要求】1. 一种酸性磷酸槽镀钼用的主盐,其特征在于:化学名称为磷酸二氢四氨合钼,分子 式如下所示:2. -种碱性磷酸槽镀钼用的主盐,其特征在于:化学名称为磷酸四氨合钼,分子式如 下所示:3. -种酸性磷酸槽镀钼用的主盐的合成方法,其特征在于:通过如下步骤: 向二氯四氨合钼溶液加入一定量的磷酸银,40?50°C,避光反应6?8小时,过滤去除 氯化银,滤液减压浓缩至近干得晶体,用一定量的冰水洗涤,60?70°C下真空干燥3小时, 得目标产品;反应路线为:2Ag 3P04+3Pt(NH3)4Cl2 - 32+6AgCl I。4. 根据权利要求3所述的一种酸性磷酸槽镀钼用的主盐的合成方法,其特征在于:所 述磷酸银与二氯四氨合钼的摩尔比为2 :3。5. -种碱性磷酸槽镀钼用的主盐的合成方法,其特征在于:通过如下步骤: 向二氯四氨合钼溶液加入一定量的磷酸二氢银,40?50°C,避光反应6?8小时,过滤 去除氯化银,滤液减压浓缩至近干得晶体,用一定量的冰水洗涤,60?70°C下真空干燥3小 时,得目标产品;反应路线为:2AgH 2P04+Pt(NH3)4Cl2 - 2+2AgCl I。6. 根据权利要求5所述的一种碱性磷酸槽镀钼用的主盐的合成方法,其特征在于:所 述磷酸二氢银与二氯四氨合钼按摩尔比为2:1。【文档编号】C30B7/14GK104152953SQ201410437203【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日 【专利技术者】余娟, 叶青松, 刘伟平, 常桥稳, 姜婧, 晏彩先 申请人:昆明贵金属研究所本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种酸性磷酸槽镀铂用的主盐,其特征在于:化学名称为磷酸二氢四氨合铂,分子式如下所示:

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:余娟叶青松刘伟平常桥稳姜婧晏彩先
申请(专利权)人:昆明贵金属研究所
类型:发明
国别省市:云南;53

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