一种对叔丁基苄胺的合成方法技术

技术编号:10653032 阅读:243 留言:0更新日期:2014-11-19 15:19
一种对叔丁基苄胺的合成方法,属于有机合成技术领域。它在高压釜中依次加入对叔丁基苯甲腈、氨水、催化剂和溶剂,装好后,置换空气,搅拌加热,在5-120℃开始通入H2,保持在1bar-20bar压力下反应,取样经气相检测跟踪,直至对叔丁基苯甲腈反应完时,停止反应,冷却,放空后,取出反应液,抽滤得淡黄色滤液,旋蒸脱除溶剂得到黄色油状液体对叔丁基苄胺。本发明专利技术通过在Raney-Ni等催化剂、氨水及溶剂存在下,由对叔丁基苯甲腈经催化加氢一步法得到对叔丁基苄胺,其原料简单易得、产品纯度高、收率高,收率达91.6%以上,经气相定量分析含量为99.2%以上,其操作简单、后处理方便,易于工业化,适于推广应用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】,属于有机合成
。它在高压釜中依次加入对叔丁基苯甲腈、氨水、催化剂和溶剂,装好后,置换空气,搅拌加热,在5-120℃开始通入H2,保持在1bar-20bar压力下反应,取样经气相检测跟踪,直至对叔丁基苯甲腈反应完时,停止反应,冷却,放空后,取出反应液,抽滤得淡黄色滤液,旋蒸脱除溶剂得到黄色油状液体对叔丁基苄胺。本专利技术通过在Raney-Ni等催化剂、氨水及溶剂存在下,由对叔丁基苯甲腈经催化加氢一步法得到对叔丁基苄胺,其原料简单易得、产品纯度高、收率高,收率达91.6%以上,经气相定量分析含量为99.2%以上,其操作简单、后处理方便,易于工业化,适于推广应用。【专利说明】一种对叔丁基韦胺的合成方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种原料简单易得、产品纯度高、收率高 且易于工业化的对叔丁基苄胺的合成方法
技术介绍
对叔丁基苄胺是重要的医药、农药中间体,是杀螨剂吡螨胺的重要中间体,CAS : 39895-55-3;化学名称:4-(1, 1-dimethyl ethyl)-benzene_ methanemine。对叔丁基 苄胺为亮黄色透明粘稠液体,有难闻的气味,沸点在20mmHg真空度下为115?118°C, nD5218(20°C )。现有的合成方法主要有以下三种: 1) 还原胺化法利用羰基化合物与氨发生的还原胺化反应,三菱化成公司利用对叔丁基 苯甲醛与氨在催化剂作用下发生还原反应,得到较高收率和纯度的对叔丁基苄胺。 【权利要求】1. ,其特征在于在Raney-Ni催化剂、氨水及溶剂存在 下,由对叔丁基苯甲腈经催化加氢反应得到。2. 根据权利要求1所述的,其特征在于具体方法如下: 在高压釜中依次加入对叔丁基苯甲腈、氨水、催化剂和溶剂,装好后,置换空气,搅拌加热, 在5-120°C开始通入H 2,保持在lbar-20bar压力下反应,取样经气相检测跟踪,直至对叔丁 基苯甲腈反应完时,停止反应,冷却,放空后,取出反应液,抽滤得淡黄色滤液,旋蒸脱除溶 剂得到黄色油状液体对叔丁基苄胺。3. 根据权利要求1所述的,其特征在于所述的催化剂为 Raney-Ni或钯碳,所述的钯碳含量为3%_10%。4. 根据权利要求1所述的,其特征在于所述的溶剂为醇 类、酯类或THF。5. 根据权利要求4所述的,其特征在于所述的醇类包括 甲醇、乙醇。6. 根据权利要求4所述的,其特征在于所述的酯类包括 乙酸乙酯、乙酸甲酯。7. 根据权利要求4所述的,其特征在于所述的反应温度 为 80-100°C。8. 根据权利要求4所述的,其特征在于所述的反应时间 为1-10小时。9. 根据权利要求4所述的,其特征在于所述的反应压力 10_15bar。【文档编号】C07C209/48GK104151168SQ201410388309【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月8日 优先权日:2014年8月8日 【专利技术者】吴克崇, 吴贯中, 谭成侠 申请人:一帆生物科技集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对叔丁基苄胺的合成方法,其特征在于在Raney‑Ni催化剂、氨水及溶剂存在下,由对叔丁基苯甲腈经催化加氢反应得到。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴克崇吴贯中谭成侠
申请(专利权)人:一帆生物科技集团有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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