卡龙酸酐的合成方法技术

本发明专利技术公开一种卡龙酸酐的合成方法，属于松节油深加工技术领域。本发明专利技术包括将3-蒈烯和十六烷基硫酸钠放入反应器中，加水，开启搅拌，然后在3小时内加入高锰酸钾，保温反应，抽滤，将滤饼用水洗涤，将洗涤液与滤液合并，接着先调节pH值至10，用苯萃取，收集水层；再调节pH值至2，然后浓缩，干燥，过滤，洗涤，干燥，再与醋酸酐以及醋酸钠混合，进行反应，最后加入甲苯和石油醚，结晶得到本卡龙酸酐。本发明专利技术所用合成原料价格相对便宜，其生产低；此外，本发明专利技术反应路线短，生产工艺简单。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种，属于松节油深加工
。本专利技术包括将3-蒈烯和十六烷基硫酸钠放入反应器中，加水，开启搅拌，然后在3小时内加入高锰酸钾，保温反应，抽滤，将滤饼用水洗涤，将洗涤液与滤液合并，接着先调节pH值至10，用苯萃取，收集水层；再调节pH值至2，然后浓缩，干燥，过滤，洗涤，干燥，再与醋酸酐以及醋酸钠混合，进行反应，最后加入甲苯和石油醚，结晶得到本卡龙酸酐。本专利技术所用合成原料价格相对便宜，其生产低；此外，本专利技术反应路线短，生产工艺简单。【专利说明】
本专利技术属于松节油深加工
，尤其涉及一种。
技术介绍
卡龙酸酐是一种医药中间体，主要作为口服丙型肝炎蛋白酶抑制剂Boceprevir 的合成。Boceprevir是没改过先灵葆雅公司研制的口服丙型肝炎蛋白酶抑制剂，其分子结 构式如下： 【权利要求】1. 一种，其特征在于包括以下步骤： A、 将3-蒈烯和十六烷基硫酸钠放入反应器中，加水，开启搅拌，并控制所述反应器内 的温度为5°C?35°C，加入高锰酸钾保温反应5小时?15小时； B、 将A步骤反应制得的物料进行抽滤，收集滤液和滤饼，将所述滤饼用水洗涤1次?3 次，收集洗涤液，并与所述滤液混合，制得混合液； C、 调节B步骤制得的混合液的pH值至10,然后用苯萃取2次?3次，收集水层； D、 调节C步骤制得的水层的pH值至2,然后先浓缩至有晶体开始析出，接着再放入鼓风 干燥箱中，在90°C下干燥2小时?6小时，取出，过滤，得到中间产物； E、 将D步骤制得的中间产物用水洗涤1次?3次，烘干，并与醋酸酐以及醋酸钠混合， 然后先升温至150°C?200°C，反应5小时?15小时，再降温至60°C，抽真空除去溶剂，最后 加入甲苯和石油醚进行重结晶，过滤。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述A步骤中，所述高锰 酸钾的加入时间控制在3小时以内，3-蒈烯和高锰酸钾的摩尔比为1:1?3,十六烷基硫 酸钠的用量为3-蒈烯质量的1%，水的用量为高锰酸钾质量的5倍。3. 根据权利要求1或2所述的，其特征在于：所述C步骤中，每次 萃取，苯的用量为所述混合液体积的四分之一。4. 根据权利要求1或2所述的，其特征在于：所述E步骤中，所述 醋酸酐的用量为中间产物摩尔比的2倍?4倍，所述醋酸钠的用量为中间产物摩尔比的0. 5 倍，所述甲苯的用量和石油醚的用量均为中间产物质量的2倍。5. 根据权利要求3所述的，其特征在于：所述醋酸酐的用量为中 间产物摩尔比的2倍?4倍，所述醋酸钠的用量为中间产物摩尔比的0. 5倍，所述甲苯的用 量和石油醚的用量均为中间产物质量的2倍。【文档编号】C07D307/93GK104151279SQ201410423672【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月26日 优先权日:2014年8月26日 【专利技术者】杨韶平, 陈键泉, 刘娟娟, 陈伟强, 董俊, 谭育慧 申请人:广西梧松林化集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卡龙酸酐的合成方法，其特征在于包括以下步骤：A、将3‑蒈烯和十六烷基硫酸钠放入反应器中，加水，开启搅拌，并控制所述反应器内的温度为5℃～35℃，加入高锰酸钾保温反应5小时～15小时；B、将A步骤反应制得的物料进行抽滤，收集滤液和滤饼，将所述滤饼用水洗涤1次～3次，收集洗涤液，并与所述滤液混合，制得混合液；C、调节B步骤制得的混合液的pH值至10，然后用苯萃取2次～3次，收集水层；D、调节C步骤制得的水层的pH值至2，然后先浓缩至有晶体开始析出，接着再放入鼓风干燥箱中，在90℃下干燥2小时～6小时，取出，过滤，得到中间产物；E、将D步骤制得的中间产物用水洗涤1次～3次，烘干，并与醋酸酐以及醋酸钠混合，然后先升温至150℃～200℃，反应5小时～15小时，再降温至60℃，抽真空除去溶剂，最后加入甲苯和石油醚进行重结晶，过滤。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨韶平，陈键泉，刘娟娟，陈伟强，董俊，谭育慧，
申请(专利权)人：广西梧松林化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45