一种化合物N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐及其制备方法技术

本发明专利技术涉及了一种化合物N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐及其制备方法。本发明专利技术使用马来酸酐等原料首次合成了具有复杂结构的N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐，制备终产物的产率高达75%，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样和样品。本发明专利技术还提供了N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐的详细的合成以及纯化方法，生产方法科学、合理为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物制备领域，尤其是一种N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐及其制备方法。
技术介绍
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种全新的化合物N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐及制备方法，本专利技术首次合成并纯化该化合物，使其纯度达到一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。本专利技术的目的的技术方案如下：化合物N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐，其结构式如下：该化合物的制备方法如下：（1）化合物2的合成将马来酸酐加入到水中，加热至50-100℃，然后分多次加入NaHSO3，升温至100℃，不断通入SO2，反应5h。冷却至室温后，得到化合物2的透明水溶液。所述马来酸酐与NaHSO3摩尔比为1.02:1.05。（2）化合物3的合成将化合物2的水溶液加入到醋酸酐中，加热至50-100℃搅拌2h，冷却至室温后，呈白色糊状物。加入乙酸乙酯，搅拌均匀，过滤，用乙酸乙酯洗涤，干燥，得白色状晶体即为化合物3。（3）化合物4的合成将质量分数为98%的盐酸羟胺加入到甲醇中，于5℃溶解，另将质量分数为82%的KOH固体加入到甲醇中，搅拌溶解。然后把KOH溶液倒入盐酸羟胺中，5℃反应0.5h，过滤，收集滤液。将化合物3加入到甲醇中，将上述滤液，于冰浴条件下搅拌，加入到化合物3的甲醇溶液中，于0-5℃搅拌12h，过滤得化合物4产品。所述盐酸羟胺、KOH、化合物3的摩尔比为1:2:0.9。（4）N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐的合成将化合物4加入到醋酸中，加热至80℃保温2h，冷却至室温后，加入乙酸乙酯，搅拌均匀，析出固体，过滤，得白色固体，加热溶于质量分数为80%的醋酸水溶液中重结晶，过滤，干燥，得白色状晶体，即为N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐。所述化合物2结构为所述化合物3结构为所述化合物4结构为本专利技术的优点和积极效果是：1、本专利技术使用马来酸酐等原料首次合成了具有复杂结构的N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐，制备终产物的产率高达75%，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。2、本专利技术还提供了N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐详细的合成以及纯化方法，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。3、本专利技术提供了N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐合成过程中各个步骤的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图谱，为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供了详尽的支持。附图说明图1为本专利技术化合物3的核磁图，1H NMR(300MHz,D2O)。图2为本专利技术化合物N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐的核磁图，1H NMR(300MHz,D2O)。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。本专利技术体积的百分比均为重量百分比。本专利技术的反应路线如下：原料马来酸酐等原料均为市场购买，无特殊要求。该化合物的合成方法如下：（1）化合物2的合成称量马来酸酐(98g,1.02mol)加入到50-200mL的水中，加热至50-100℃，然后分多次加入NaHSO3(110g,1.05mol)。然后升温至100℃，不断通入SO2，反应5h。冷却至室温后，为透明水溶液。（2）化合物3的合成称量化合物2的水溶液(3～5mol/L)加入到300-600ml的醋酸酐中，加热至50-100℃搅拌2h，冷却至室温后，呈白色糊状物。加入乙酸乙酯，搅拌均匀，过滤，用乙酸乙酯洗涤，干燥，得白色状晶体180g，收率90%。（3）化合物4的合成取质量分数为98%的盐酸羟胺（77.6g，1.10mol）加入到300mL的甲醇中，于5℃溶解，另取质量分数为82%KOH（150g，2.2mol）加入到300mL的甲醇中,搅拌溶解。然后把KOH溶液倒入盐酸羟胺中，5℃反应0.5h，过滤，收集滤液。称量化合物3(200g,0.99mol)加入到300mL的甲醇中，将上述滤液，于冰浴条件下搅拌，加入到3的溶液中，于0-5℃搅拌12h，过滤得产品188g，收率90%。（4）N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐的合成称量化合物4(208g)加入到600ml的醋酸中，加热至80℃保温2h，冷却至室温后，加入乙酸乙酯，搅拌均匀，析出固体，过滤，得白色固体，加热溶于质量分数为80%的醋酸水溶液中重结晶，过滤，干燥，得白色状晶体130g，收率75%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化合物N‑羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐，其特征在于：其结构如下：

【技术特征摘要】
1.一种化合物N-羟基磺基琥珀酰亚胺钠盐，其特征在于：其结构如下： 
2.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于：步骤如下： 
（1）化合物2的合成 
将马来酸酐加入到水中，加热至50-100℃，然后分多次加入NaHSO3，升温至100℃，不断通入SO2，反应5h。冷却至室温后，得到化合物2的透明水溶液。 
所述马来酸酐与NaHSO3摩尔比为1.02:1.05。 
（2）化合物3的合成 
将化合物2的水溶液加入到醋酸酐中，加热至50-100℃搅拌2h，冷却至室温后，呈白色糊状物。加入乙酸乙酯，搅拌均匀，过滤，用乙酸乙酯洗涤，干燥，得白色状晶体即为化合物3。 
（3）化合物4的合成 
将质量分数为98%的盐酸羟胺加入到甲醇中，于5℃溶解，另将质量分数为82%的KOH固体加入到甲醇中，搅拌溶解。然后把KOH溶液倒...

【专利技术属性】
技术研发人员：王帮臣，
申请(专利权)人：天津希恩思生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12