本发明专利技术公开了一种钛金属表面原位合成TiC-DLC复合涂层的方法，将Ti靶置于镀膜室内，并通入烃类气体，对镀膜室抽真空并保持100~400℃温度，采用电弧离子镀使Ti离子从Ti靶蒸发出来，同时利用电弧放电离化烃类气体，从而在Ti靶形成TiC掺杂的DLC复合涂层。本发明专利技术采用原位合成技术在Ti靶材表面直接发生化学反应形成复合涂层，可显著提高复合涂层成分的均匀性和涂层结合力，且制备过程简单、成本低廉、效率高，在DLC涂层制备中具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于薄膜材料
，尤其涉及一种钛金属表面原位合成TiC-DLC复合涂层的方法。
技术介绍
类金刚石（DLC）膜是一种由sp2键和sp3键组成的混合无序的亚稳态非晶碳膜，而在金刚石中，碳原子以sp3键结合，在石墨中碳原子以sp2键结合。因而类金刚石膜的结构和性能介于金刚石和石墨间，具有高硬度、高弹性模量、高耐磨性、低摩擦系数、优异的耐腐蚀性。类金刚石膜分为含氢非晶碳膜（a-C:H）和无氢非晶碳膜（a-C）。自1971年DLC膜被Aisenberg等采用离子束沉积方法制备后，引起了世界各地研究DLC膜的热潮。目前DLC膜的制备技术包括两大类：化学气相沉积（CVD）和物理气相沉积（PVD）。CVD包括直接光化学气相沉积法、辉光放电化学气相沉积法和电子回旋共振化学气相沉积法等，CVD多用来制备含H碳膜，但该方法制备的涂层应力较大，生长速率低，对基体材料要求较高。PVD包括离子束沉积法、射频溅射法、真空阴极电弧沉积法、磁过滤阴极电弧沉积法、脉冲激光沉积法等，PVD法具有涂层生长速率高、处理温度较低的优点，目前已越来越多的取代CVD得到广泛应用。制备DLC涂层的物理气相沉积法主要包括磁控溅射法和电弧放电法。相对于磁控溅射法，电弧放电具有离化率很高（大于90%）的优点，因此涂层生长速率更快。 DLC膜具有良好的力学性能的同时，也具有热稳定性较差以及与基体间结合力小的问题。有研究发现，在300°C以上退火时，DLC即出现了sp3键向sp2键转变；超过400-500°C的高温下，DLC膜甚至会逐渐石墨化直至失效。且研究发现，如果在基体上，尤其是较软基体上直接制备的DLC膜与基体的结合力较差，且内应力较大，薄膜容易在使用中产生裂纹、褶皱，甚至脱落。在改善膜基结合力方面，目前有两类方法：（1）金属元素掺杂类金刚石膜（Me-DLC）和（2）通过界面设计，采用其它材料与DLC形成多层膜结构（产生过渡层）。 在金属元素掺杂方面，DLC膜中添加高熔点金属元素，能有效地降低DLC膜中内应力，提高膜基结合力及膜的承载能力，同时对磨件的磨损量仍能保持相当小。由于Ti元素与C元素具有很强的亲和力，因此常被用作DLC膜的掺杂元素。随着Ti的掺杂，DLC膜附着力能够得到显著改善，当Ti含量达到25%时，DLC膜附着力接近最大值；之后，随着Ti含量增加，DLC膜附着力反而开始略微降低。 在设计多层膜结构或产生过渡层方面，广州有色金属研究院在沉积Ti/DLC多层膜之前，先在Si基片上沉积Ti/TiCN/TiC梯度过渡层，然后采用HH-3000型划痕测试仪测量膜基结合力，分析得知，随着梯度过渡层厚度增加，膜基间结合力也增加，在磨具上沉积此DLC膜的结合强度能达到44-74N。马峰等人采用非平衡磁控溅射及等离子体混合注入方法在奥氏体不锈钢1Cr18Ni9Ti基体上制备了N/TiN/Ti(N,C)/DLC梯度膜，由实验数据和理论计算得，与普通DLC膜相比，N/TiN/Ti(N,C)/DLC多层膜的膜基界面结合强度会显著提高，但利用该方法沉积多层膜时需要两个及以上靶材，且涉及反应气体种类繁杂，实验过程复杂，成本较高，不利于工业化的大规模应用。 为此我们需要寻找一种成本较低、制备过程简便、沉积速率较快，且制备DLC涂层力学性能、附着力、均匀性均较好的方法。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术利用靶中毒过程以及Ti元素与C元素间的极强亲和力，提出一种钛金属表面原位合成TiC-DLC复合涂层的方法，该方法成本低廉、简便易操作、合成效率高，适于工业化生产；且合成涂层具有优良的结合力和均匀性。 靶中毒是常规电弧放电制备涂层过程中的需要尽量避免的现象，所谓的靶中毒是指活性反应气体粒子与靶面蒸发出的原子相碰撞产生化学反应在靶面生成化合物。但是本专利技术就是利用靶中毒过程，并利用Ti元素与C元素间的极强亲和力，Ti靶面蒸发的Ti靶原子与活性反应气体子在Ti靶表面反应，原位合成TiC-DLC复合涂层。因此制备的TiC-DLC复合涂层具有结合力好、均匀性高、反应速率快的优点。且该方法制备过程简单，成本较低，明显优于常规的磁控溅射和电弧放电法，在DLC涂层制备中具有良好的应用前景。 为解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案： 钛金属表面原位合成TiC-DLC复合涂层的方法，将Ti靶置于镀膜室内，并通入烃类气体，对镀膜室抽真空并保持100~400℃温度，采用电弧离子镀使Ti离子从Ti靶蒸发出来，同时利用电弧放电离化烃类气体，从而在Ti靶形成TiC掺杂的DLC复合涂层。作为优选，烃类气体为乙炔。 作为优选，合成时镀膜室内保持150-300℃温度。 上述Ti靶装入镀膜室前，对Ti靶材采用丙酮超声清洗，并烘干。 上述乙炔气体通入流量为50-500sccm，合成时间20-60分钟，Ti靶电流为50安培。 上述Ti靶为为圆盘状，底面直径100mm，厚7.5mm。 以Ti靶为阴极，引弧针为阳极，阴极电弧放电在1-3Pa条件下进行，在合成时间为20分钟时，乙炔气体通入流量在50-200sccm范围时，随着乙炔气体通入流量增加，复合涂层中TiC含量逐渐升高；乙炔气体通入流量大于200sccm时，TiC含量基本保持不变，复合涂层中C含量控制在10-40at.%，涂层内TiC和DLC晶粒尺寸控制在45-80nm，但晶粒尺寸随乙炔气体通入流量增大而减小。DLC相中sp2/sp3比值在乙炔气体通入流量为300sccm时达到最大，随乙炔气体通入流量增大DLC相中sp2/sp3比值先增大后减小。当乙炔气体通入流量为400sccm，合成时间在20-60分钟范围时，金属碳化物含量和涂层内晶粒尺寸大小都基本保持不变，分别约为40at.%和50nm。DLC相中的sp2/sp3比值在40分钟时达到最小，趋势为随合成时间的延长而先减小后增大。 本专利技术利用高密度电弧离子镀法在Ti靶表面原位合成TiC-DLC复合涂层，首先，利用电弧离子镀的高离子化率把Ti离子从Ti靶上蒸发出来，同时利用电弧放电产生的强等离子体离化通入真空室内的乙炔，把乙炔离化成C离子和H离子。C离子和Ti离子反应生成TiC，再利用Ti与C间的强亲和力，在TiC相间合成DLC相。通过控制乙炔流量可直接控制涂层中TiC和DLC的含量及晶粒大小，以及DLC相中sp2键和sp3键的相对含量；通过控制合成时间可改变DLC相中sp2键和sp3键的相对含量；通过选择工艺参数，可制备不同微结构的TiC-DLC复合涂层。和现有技术相比，本专利技术具有如下优点： （1）制备过程简单，只需采用一个Ti靶，一种反应气体，不需制备过渡层等结构，降低了制备复杂度和成本。（2）采用原位合成技术在Ti靶材表面直接发生化学反应形成复合涂层，可显著提高复合涂层成分的均匀性和涂层结合力。 （3）采用电弧离子方法，离化率高，涂层生长速率快，涂层厚度可达十几微米。 本专利技术的应用前景： 由于类金刚石涂层的本文档来自技高网...
【技术保护点】
钛金属表面原位合成TiC‑DLC复合涂层的方法，其特征在于：Ti靶置于镀膜室内，通入烃类气体，对镀膜室抽真空并保持100~400℃温度，采用电弧离子镀使Ti离子从Ti靶蒸发出来，同时利用电弧放电离化烃类气体，从而在Ti靶形成TiC掺杂的DLC复合涂层。
【技术特征摘要】
1.钛金属表面原位合成TiC-DLC复合涂层的方法，其特征在于：
Ti靶置于镀膜室内，通入烃类气体，对镀膜室抽真空并保持100~400℃温度，采用电弧离子镀使Ti离子从Ti靶蒸发出来，同时利用电弧放电离化烃类气体，从而在Ti靶形成TiC掺杂的DLC复合涂层。
2.如权利要求1所述的钛金属表面原位合成TiC-DLC复合涂层的方法，其特征在于：
所述的烃类气体为乙炔。
3.如权利要求1所述的钛金属表面原位合成TiC-DLC复合涂层的方法，其特征在于：
【专利技术属性】
技术研发人员：徐雅柔，杨兵，万强，刘辉东，罗畅，陈燕鸣，梅青松，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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