高纯氧化铝的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯氧化铝的生产方法，该高纯氧化铝的生产方法包括以下步骤：1）氢氧化铝和片碱反应生成偏铝酸钠溶液；2）提纯偏铝酸钠溶液，除去偏铝酸钠溶液中的杂质离子；3）稀释；4）加入高分子分散剂；5）通入CO2气体，加热搅拌；6）洗涤氢氧化铝，去除粉体中的钠离子；7）水热反应；8）干燥，煅烧。与现有的相比，本发明专利技术保护的高纯氧化铝的生产方法生产出的氧化铝分散性好、粒度小、分布窄，晶型结构为球形。

【技术实现步骤摘要】

 本专利技术涉及一种高纯氧化铝的生产方法。该方法生产出的氧化铝主要应用于LED荧光粉、PDP荧光粉、三基色荧光粉以及电子材料等领域。
技术介绍
目前应用于LED荧光粉、PDP荧光粉、三基色荧光粉以及电子材料等领域的高纯氧化铝主要以胆碱水解法、金属铝水解法、硫酸铝铵法，用上述方法生产的氧化铝的形貌主要是片状、针状、絮状，用上述粉体生产的荧光粉形貌差、亮度低、分散性不好易团聚，做成灯具后光通量小、光衰快，且上述方法成本高，对环境污染大。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于提供一种高纯氧化铝的生产方法，该高纯氧化铝的生产方法生产出的氧化铝小粒度、高分散、分布窄，晶型结构为球形。本专利技术的技术方案是：一种高纯氧化铝的生产方法，包括以下步骤：1）氢氧化铝和片碱反应生成偏铝酸钠溶液；2）提纯偏铝酸钠溶液，除去偏铝酸钠溶液中的杂质离子；3）稀释；4）加入高分子分散剂；5）加热搅拌，通入CO2气体；6）洗涤氢氧化铝，去除氢氧化铝中的游离钠离子；7）水热反应；8）干燥，煅烧。作为优选，所述氢氧化铝和片碱反应生成偏铝酸钠溶液的反应条件为：氢氧化铝、片碱分子比=1.4-1.6，温度为140-150℃，反应时间2h。作为优选，所述提纯方法为：采用脱硅剂进行两段深度脱硅，采用细小氢氧化铝为种分晶种，种分分解率控制在4-6%，然后过滤以去除铝酸钠溶液中的铁、钙、铜等金属离子。作为优选，所述稀释为将偏铝酸钠溶液稀释到50-80g/L。作为优选，所述高分子分散剂为丙烯酸酯和/或马来酸酯。作为优选，所述高分子分散剂加入量为铝酸钠溶液中氧化铝含量的为1-5%。作为优选，所述步骤5）中CO2流量为0.8- 1.2t/h，温度60-80℃，搅拌转速400-600r/min，反应时间为200-300min，分解终点控制在80%-95%。作为优选，所述步骤6）洗涤后Na2O≤0.2%。作为优选，所述水热反应在高压反应釜中进行，反应时加入除钠剂，反应条件为温度为120-130度，压力为0.2-0.5Mpa，反应时间为6-8小时。作为优选，所述步骤8）干燥前Na2O≤0.002%；煅烧前水分≤3%，煅烧在高温电窑中煅烧，煅烧温度1000-1200度。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：采用本专利技术保护的生产方法生产的高纯氧化铝形貌为球形，粒度分布好、分散性好，生产出荧光粉形貌为球形、亮度高，光衰小，涂覆性能佳。名词解释两段深度脱硅法-指用铝酸钙进行加压脱硅后加入氢氧化钙进行常压深度脱硅。本专利技术中，如无特别说明，%指质量百分比。具体实施方式一种高纯氧化铝的生产方法，包括如下步骤：1、将氢氧化铝、片碱、按照分子比=1.5±0．1进行配比，加入纯水，温度为145±5℃，反应时间2h进行化学反应，生成偏铝酸钠溶液，具体反应方程式为：   Al(OH)3 + Na OH=Na AlO2+H2O。2、采用脱硅剂铝酸钙和氢氧化钙进行两段深度脱硅，采用细小氢氧化铝为种分晶种，种分分解率控制在4-6%，然后过滤以去除铝酸钠溶液中的铁、钙、铜等金属离子。3、稀释偏铝酸钠溶液到50-80g/L。4、向稀释后的偏铝酸钠溶液中加入高分子分散剂丙烯酸酯、马来酸酯中的一种或两种混合物，加入量为铝酸钠溶液中氧化铝含量的为1-5%。5、快速通入CO2气体，CO2流量为0．8-1.2t/h，温度60-80℃，搅拌转速400-600r/min，时间为200-300min，得到氢氧化铝，反应方程式为：   NaAlO2 + CO2 + H20 = Al（OH）3↓  + Na2CO3      分解率控制在80%-95%。6、洗涤氢氧化铝，去除氢氧化铝中的游离钠离子，洗涤至Na2O≤0.2%;7、将洗涤后的氢氧化铝按照料水比=1：5的比例调成料浆，用泵泵入到反应釜中，加入除钠剂，然后在高压反应器中进行水热反应，控制温度为120-130度，压力为0.2-0.5Mpa，反应时间为反应时间为6-8小时。然后再洗涤2-3次，Na2O≤0.002%。8、干燥，去除粉体中的水分，使水分≤3%。9、煅烧：在高温电窑中进行煅烧，煅烧温度为1100-1200℃。实验1 氢氧化铝、片碱按照分子比=1.5±0．1进行配料，加入纯水，然后在温度145±5℃反应，反应时间2h，生成偏铝酸钠溶液溶解后Al2O3浓度为150g/L。检测偏铝酸钠溶液中的二氧化硅，检测后根据检测出的二氧化硅浓度在偏铝酸钠溶液中加入铝酸钙进行加压脱硅,加入量为Ca(AlO2)2（mol）：SiO2（mol）=50：1，加入氢氧化钙进行常压深度脱硅，加入量为Ca（OH）2（mol）：SiO2（mol）=100：1，然后加入细小氢氧化铝（粒径在5-10um）进行为种分晶种，加入量为100Kg，种分分解率控制在4-6%，然后过滤以去除铝酸钠溶液中的铁、钙、铜等金属离子。将偏铝酸钠溶液中的Al2O3浓度稀释至50g/L，向该溶液中加入铝酸钠溶液中氧化铝含量的为3%的丙烯酸酯，搅拌加热至60℃，搅拌速率400r/min，通入CO2气体，通气量为0.8t/h，时间为200-300min，分解终点控制在90%，用纯水按照料水比为1：5进行5次洗涤，然后进行水热反应，反应温度为120℃，压力为0.2-0.5Mpa，时间为6h，然后干燥，在1100℃煅烧。实验2氢氧化铝、片碱按照分子比=1.5±0．1进行配料，加入纯水，然后在温度145±5℃反应，反应时间2h，生成偏铝酸钠溶液溶解后AL2O3浓度为150g/L。检测偏铝酸钠溶液中的二氧化硅，检测后根据检测出的二氧化硅浓度在偏铝酸钠溶液中加入铝酸钙进行加压脱硅,加入量为Ca(AlO2)2（mol）：SiO2（mol）=50：1，加入氢氧化钙进行常压深度脱硅，加入量为Ca（OH）2（mol）：SiO2（mol）=100：1，然后加入细小氢氧化铝（粒径在5-10um）进行为种分晶种，加入量为100Kg，种分分解率控制在4-6%，然后过滤以去除铝酸钠溶液中的铁、钙、铜等金属离子。将偏铝酸钠溶液中的AL2O3浓度稀释至50g/L，向该溶液中加入铝酸钠溶液中氧化铝含量的为3%的马来酸酯，搅拌加热至60℃，搅拌速率400r/min，通入CO2气体，通气量为1.0t/h，时间为200-300min，分解终点控制在90%，用纯水按照料水比为1：5进行5次洗涤，然后进行水热反应，反应温度为120℃，压力为0.2-0.5Mpa，时间为6小时，然后干燥，在1100煅烧。实验3 氢氧化铝、片碱按照分子比=1.5±0．1进行配料，加入纯水，然后在温度145±5℃反应，反应时间2h，生成偏铝酸钠溶液溶解后AL2O3浓度为150g/L。检测偏铝酸钠溶液中的二氧化硅，检测后根据检测出的二氧化硅浓度在偏铝酸钠溶液中加入铝酸钙进行加压脱硅,加入量为Ca(AlO2)2（mol）：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯氧化铝的生产方法，包括以下步骤：  1）氢氧化铝和片碱反应生成偏铝酸钠溶液；  2）提纯偏铝酸钠溶液，除去偏铝酸钠溶液中的杂质离子；  3）稀释；  4）加入高分子分散剂；  5）加热搅拌，通入CO2气体；  6）洗涤氢氧化铝，去除氢氧化铝中的游离钠离子；  7）水热反应；8）干燥，煅烧。

【技术特征摘要】
1.一种高纯氧化铝的生产方法，包括以下步骤：
  1）氢氧化铝和片碱反应生成偏铝酸钠溶液；
  2）提纯偏铝酸钠溶液，除去偏铝酸钠溶液中的杂质离子；
  3）稀释；
  4）加入高分子分散剂；
  5）加热搅拌，通入CO2气体；
  6）洗涤氢氧化铝，去除氢氧化铝中的游离钠离子；
  7）水热反应；
8）干燥，煅烧。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化铝的生产方法，其特征在于：所述氢氧化铝和片碱反应生成偏铝酸钠溶液的反应条件为：氢氧化铝、片碱分子比=1.4-1.6，温度为140-150℃，反应时间2h。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化铝的生产方法，其特征在于：所述提纯方法为：采用脱硅剂进行两段深度脱硅，采用细小氢氧化铝为种分晶种，种分分解率控制在4-6%，然后过滤以去除铝酸钠溶液中的铁、钙、铜等金属离子。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化铝的生产方法，其特征在于：所述稀释为将偏铝酸钠溶液稀释到50-80g/L。
5.根据权利要求1所述的高纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊叔曾，张志勇，方向华，
申请(专利权)人：重庆任丙科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85