本发明专利技术公开了一种由层状纳米片组装的三维花状钛酸材料，由从结构中心向外发散的纳米片组装而成，层状纳米片的长度为100-600nm，厚度为10-15nm每个层状纳米片的层数为6-10层，层状纳米片的层间距为0.5-1.5nm；还公开了该三维花状钛酸材料的合成方法，以TBT为硅源，乙酸为溶剂，P123作为稳定剂，以钛酸四正丁酯为钛源，通过溶剂热反应合成。本发明专利技术的合成方法简单，不需要依赖原材料的晶型和尺寸，产物结构稳定，产率高，分散均匀。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种由层状纳米片组装的三维花状钛酸材料，由从结构中心向外发散的纳米片组装而成，层状纳米片的长度为100-600nm，厚度为10-15nm每个层状纳米片的层数为6-10层，层状纳米片的层间距为0.5-1.5nm；还公开了该三维花状钛酸材料的合成方法，以TBT为硅源，乙酸为溶剂，P123作为稳定剂，以钛酸四正丁酯为钛源，通过溶剂热反应合成。本专利技术的合成方法简单，不需要依赖原材料的晶型和尺寸，产物结构稳定，产率高，分散均匀。【专利说明】
本专利技术涉及，属于材料 合成
。
技术介绍
层状化合物由于其独特的层状结构，不仅为许多化学反应提供微反应器，同时可 以作为其他物质的基本单元。层状钛酸是一种重要的η-型半导体，属于Ti0 2的衍生物，在 性质上与Ti02相似且都是半导体材料。钛酸纳米片具有典型的二维结构，来源于层状前 体的剥层，因此保持了前体正交晶型结构，以及层板带有负电荷的特征。因其独特的物理、 化学和光学性能，被广泛的研究应用，包括光电转换、磁光效应、高介电常数器件、湿敏传感 器、光催化、自清洁，以及生物传感器等领域。更主要的是层状钛酸具有规整的层状结构、层 间离子交换和层板溶胀剥离等特性，可通过对其纵向掺杂改性扩展其应用范围。因此，层状 钛酸在光电转换和光催化方面的应用越来越引起人们的重视。由二维纳米片组装成的三维 花状结构具有高表面积、高反应活性等优于其他形状的纳米金属和纳米金属化合物材料的 性质，如花状结构Cu 2S具有很高的光催化活性（CrystEngComm，2011，13, 6549)、CuO纳米 花薄膜具有超疏水性（Electrochim. Acta, 2007, 57, 951)、CuO/Ni花状结构薄膜应用于电 极提高了电极的电化学活性（Electrochim. Acta, 2009, 54, 1161)。此外，一些纳米金属粒 子在实际应用中会有严重的团聚和粒子架桥现象，从而限制了其纳米效应和比表面积大 的优势的发挥，而控制合成花状结构后可以避免这些团聚现象并依然具有纳米颗粒的纳 米效应结构稳定性好的优势。因此三维花状结构被广泛的研究应用。 近年来，钛酸的制备方法有高温固相法，水热合成法，溶胶-凝胶法，有机前驱体 法，其中高温固相法与水热法最为常用。高温固相法是通过高温煅烧得到钛酸，但此方法的 可控性差，结构容易坍塌，易团聚（J. Am. Ceram. Soc.，1998, 71，C-49)。水热法合成主要是 利用水热反应，在碱中处理Ti02得到的钛酸（Catal. Commun.，2009, 10, 378)。这两种方法 都依赖于前体Ti02的晶型与尺寸，同时这些方法一般都得到不具有特定形貌，尺寸大小不 一，杂质较多的纳米粒子，这些都不利于光生电荷的传输和分离，从而导致电子和空穴对的 复合，影响了材料的催化性能，限制了钛酸的合成与应用。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种由层状纳米片组装的三维 花状钛酸材料及其合成方法，以钛酸四正丁酯为钛源，通过溶剂热反应合成由二维层状纳 米片自组装成的三维花状结构的钛酸。合成方法简单，不需要依赖原材料的晶型和尺寸，产 物结构稳定，产率高，分散均匀。 为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案： 一种由层状纳米片组装的三维花状钛酸材料，所述三维花状钛酸由从结构中心向 外发散的层状纳米片组装而成，层状纳米片的长度为100-600nm，宽度为50-200nm，厚度为 10-15nm，每个层状纳米片的层数为6-10层，层状纳米片的层间距为0. 5-1. 5nm。优选的，层 状纳米片的层间距为〇.83nm。 该三维花状钛酸材料的合成方法，包括以下步骤： (1)向聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物（P123)中加入乙酸， 升温至30_50°C，搅拌溶解； (2)向步骤（1)的溶液中加入钛酸四丁酯（TBT)，搅拌溶解后停止搅拌，得到白色 乳状物，静置持续反应2_96h ; ⑶将步骤⑵反应后的白色乳状物移至反应釜中，130-180°c静置20-28h，得到 白色沉淀； (4)将白色沉淀分离，洗涤，干燥，即得由层状纳米片组装的三维花状钛酸材料。 其中，步骤（1)、（2)中，P123、乙酸、钛酸四丁酯的加入量的比为lg :(30-40)mL : (0. 5-2. 5)mL。 步骤（4)中，白色沉淀采用离心分离或抽滤分离；洗涤采用乙醇冲洗；干燥温度为 60-100°C，干燥时间为 18-30h。 优选的，步骤（1)、（2)中，P123、乙酸、钛酸四丁酯的加入量的比为lg :36. 75mL : 1. 0mL〇 优选的，步骤（2)中，静置持续反应时间为24-96h。 本专利技术制得的三维花状钛酸材料在光电转换、磁光效应、高介电常数器件、湿敏传 感器、光催化、自清洁以及生物传感器等领域中的应用。 本专利技术的有益效果： (1)本专利技术以TBT为硅源，乙酸为溶剂，P123作为稳定剂，合成由层状纳米片组装 的三维花状钛酸，其中通过改变静置时间可以调节层状纳米片的长度，不需要依赖原材料 的晶型和尺寸，产物结构稳定，产率高，分散均匀； (2)合成方法简单、成本低廉、合成方法条件温和，具有较高的商业化应用前景。 【专利附图】【附图说明】 图1是本专利技术实施例1制备得到的由层状纳米片组装的花状钛酸的SEM图； 图2是本专利技术实施例1制备得到的是花状钛酸中层状纳米片的HRTCM图； 图3是本专利技术实施例2制备得到的由层状纳米片组装的花状钛酸的SEM图。 图4是本专利技术实施例2制备得到的由层状纳米片组装的花状钛酸的TEM图。 图5是本专利技术实施例3制备得到由层状纳米片组装的花状钛酸的SEM。 图6是本专利技术实施例3制备得到花状钛酸中层状纳米片的HRTEM图，其层间距为 〇.83nm，层数为6-10层。 图7是本专利技术实施例1-3所得花状钛酸的XRD图。 【具体实施方式】 结合实施例对本专利技术作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本 专利技术，并不对其内容进行限定。 实施例1 将l.OOg P123加入lOOmL的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，加入36.75mL乙 酸升温至40°C，搅拌至完全溶解。将1. OOmL的TBT加入烧杯中，搅拌溶解后停止搅拌，得到 白色乳状物。将上述乳状物静置持续反应2h，将得到的白色乳状物溶液转至50mL反应釜 中，置于150°C恒温箱中静置24h。冷却后将白色沉淀溶液抽滤，用乙醇反复过滤洗涤，得到 的白色样沉淀物在60°C下干燥24h，即得由层状纳米片组装的三维花状钛酸材料，产率为 30%。 图1为本实施例制备的三维花状钛酸材料的SEM图，图2为本专利技术实施例制备得 到的三维花状钛酸中层状纳米片的HRTEM图，由图1和图2可以看出，花状钛酸是由层状纳 米片组装而成，层状纳米片的长度约为l〇〇nm，层状纳米片的层间距为0.83nm。通过控制合 成花状钛酸，不仅可以避免钛酸在实际应用中存在的严重团聚和粒子架桥等现象，而且依 然保持了纳米颗粒的纳米效应结构本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由层状纳米片组装的三维花状钛酸材料，其特征在于，所述三维花状钛酸由从结构中心向外发散的纳米片组装而成，层状纳米片的长度为100‑600nm，宽度为50‑200nm，厚度为10‑15nm，每个层状纳米片的层数为6‑10层，层状纳米片的层间距为0.5‑1.5nm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周国伟，陈奉娇，李艳敬，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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