高纯度硫酸溶液的制备方法及制备系统技术方案

本发明专利技术涉及一种高纯度硫酸溶液的制备方法，其是将混合溶液依序进行第一预热步骤、第二预热步骤、蒸馏步骤、蒸发步骤去除过氧化氢、水、氧气以及不溶性不纯物后，以获得含有三氧化硫、硫酸以及水的第一气体，并利用硫酸溶液吸收第一气体，以形成浓度至少96重量百分比的高纯度硫酸溶液。本发明专利技术还涉及一种用于制备高纯度硫酸溶液的系统，包含原料槽、第一硫酸纯化装置、第二硫酸纯化装置以及收集槽。应用本发明专利技术的高纯度硫酸溶液的制备方法不仅减少废液排放，大幅降低硫酸废液处理成本，而且纯化所得的高纯度硫酸溶液又可再利用于半导体产业与其他工业制程中。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种高纯度硫酸溶液的制备方法，其是将混合溶液依序进行第一预热步骤、第二预热步骤、蒸馏步骤、蒸发步骤去除过氧化氢、水、氧气以及不溶性不纯物后，以获得含有三氧化硫、硫酸以及水的第一气体，并利用硫酸溶液吸收第一气体，以形成浓度至少96重量百分比的高纯度硫酸溶液。本专利技术还涉及一种用于制备高纯度硫酸溶液的系统，包含原料槽、第一硫酸纯化装置、第二硫酸纯化装置以及收集槽。应用本专利技术的高纯度硫酸溶液的制备方法不仅减少废液排放，大幅降低硫酸废液处理成本，而且纯化所得的高纯度硫酸溶液又可再利用于半导体产业与其他工业制程中。【专利说明】高纯度硫酸溶液的制备方法及制备系统
本专利技术是有关于一种硫酸溶液的制备方法，且特别是有关于一种高纯度硫酸溶液的制备方法。本专利技术还有关于一种用于制备硫酸溶液的系统，且特别是有关于一种用于制备高纯度硫酸溶液的系统。
技术介绍
一般半导体产业、液晶显示器、太阳能产业等电子业的基材蚀刻废料中，除了未耗尽的强酸强碱蚀刻液(如硫酸)外，还有从半导体或液晶显示器玻璃基材或太阳能电池元件所蚀刻下来的等不纯污染物质。目前上述产业所产生的蚀刻废液亦常作为废弃物处理，不仅造成环境的严重负担，也不符合经济效益。 半导体产业制程作业中，是以至少96重量百分比(wt%)的硫酸溶液与30重量百分比的过氧化氢经适当比例混合配置的清洁液，进行晶片清洁的步骤。由于晶片清洁的步骤是于80°C至120°C的温度下进行，会导致清洁液中部分过氧化氢裂解成氧气与水。 进行晶片清洁的步骤后的硫酸废液，除了由过氧化氢所裂解成的水导致清洁液中硫酸浓度下降之外，还有经过多次清洁步骤后，上述晶片中所含的部份物质会被蚀刻出来并留在硫酸废液中，形成不溶性不纯物。 目前业界尝试找出处理硫酸废液的方法，然而硫酸废液处理成本过高，所含的杂质甚多，难以回收成符合半导体等电子产业制程需求的高纯度硫酸溶液。 因此，目前业界尝试找出由硫酸废液制备高纯度硫酸溶液的方法，已知的制备方法是利用真空或减压(低于一大气压)进行蒸馏，由于在气压较低的蒸馏条件下，硫酸的沸点会降低，蒸馏所需温度随的降低，而无法有效完全去除沸点低于硫酸的化合物，以致无法获得纯度较高的硫酸。 再者，加热至硫酸沸点所产生的硫酸气体，接续利用冷凝装置进行硫酸气体的冷凝作业，由于高温的硫酸气体与冷凝装置的材质接触，硫酸气体易蚀刻冷凝装置的材质，使冷凝装置的材质崩解而污染硫酸气体，以致影响产出的硫酸溶液的纯度。 有鉴于此，亟需提供一种高纯度硫酸溶液的制备方法，以克服硫酸废液的再利用的问题。
技术实现思路
因此，本专利技术的一个方面在于提供一种高纯度硫酸溶液的制备方法，其是依序进行第一预热步骤、第二预热步骤、蒸馏步骤、蒸发步骤以获得含有三氧化硫(SO3)、硫酸以及水的第一气体，并利用硫酸溶液吸收第一气体，以形成浓度至少96重量百分比的高纯度硫酸溶液，且高纯度硫酸溶液的杂质是不大于0.1十亿分之一摩尔浓度(ppb)。 其次，本专利技术的另一方面在于提供一种用于制备高纯度硫酸溶液的系统，其是藉于一大气压下进行加热以获得含有三氧化硫、硫酸以及水的第一气体，并利用硫酸溶液吸收第一气体，以形成浓度至少96重量百分比的高纯度硫酸溶液，且上述的高纯度硫酸溶液的杂质是不大于0.lppb。 根据本专利技术的上述方面，提出一种高纯度硫酸溶液的制备方法。在一实施例中，首先，提供混合溶液，其中混合溶液包含硫酸、第一溶液、过氧化氢、水、氧气以及不溶性不纯物，且第一溶液的沸点高于硫酸。 接着，将混合溶液利用重力流于一大气压下依序进行第一预热步骤、第二预热步骤以及蒸馏步骤，以形成第二溶液，其中第一预热步骤去除过氧化氢、水与氧气，第二预热步骤与蒸馏步骤去除水，第一预热步骤的温度是低于第二预热步骤的温度，且第二预热步骤的温度是低于蒸馏步骤的温度。 然后，第二溶液进行蒸发步骤，以于高于硫酸的沸点且低于第一溶液的沸点的温度下，去除不溶性不纯物以及第一溶液，并获得第一气体，其中第一气体包含三氧化硫、硫酸以及水。 随后，利用硫酸溶液吸收第一气体，以形成高纯度硫酸溶液，其中高纯度硫酸溶液的浓度是至少96重量百分比，且上述的高纯度硫酸溶液的杂质是不大于0.lppb。 根据本专利技术的其他方面，提供一种用于制备高纯度硫酸溶液的系统，包含原料槽、第一硫酸纯化装置、第二硫酸纯化装置以及收集槽。 上述的原料槽是用以容置混合溶液，其中原料槽的顶部设有进料口，原料槽的底部设有出料口，出料口是与第一管线连接。 上述的第一硫酸纯化装置是藉由第一管线与原料槽连接，使混合溶液输入第一硫酸纯化装置，其中第一硫酸纯化装置包含第一预热槽、第二预热槽以及蒸馏塔。第一预热槽是藉由第一管线与原料槽连接。第二预热槽是藉由第二管线与第一预热槽连接，且设于低于第一预热槽的第一高度。蒸馏塔是藉由第三管线与第二预热槽连接，且设于低于第二预热槽的第二高度。 上述的第二硫酸纯化装置是藉由第四管线与蒸馏塔连接，且设于低于蒸馏塔的第三高度，其中第二硫酸纯化装置包含蒸发塔与吸收塔。蒸发塔是藉由第四管线与蒸馏塔连接，以将第一溶液进行蒸发步骤，而形成第一气体，且第一气体包含三氧化硫、硫酸以及水。吸收塔是藉由第五管线连接至蒸发塔，其中吸收塔包含吸收剂，且吸收剂为硫酸溶液，用以吸收第一气体，并形成浓度是至少96重量百分比的高纯度硫酸溶液，且上述的高纯度硫酸溶液的杂质是不大于0.lppb。 上述的收集槽是藉由第六管线与吸收塔连接，以收集高纯度硫酸溶液。 应用本专利技术的高纯度硫酸溶液的制备方法，其是于一大气压下进行加热以获得含有三氧化硫、硫酸以及水的第一气体，并利用硫酸溶液吸收第一气体，以形成高纯度硫酸溶液。不仅减少废液排放，大幅降低硫酸废液处理成本，而且纯化所得的高纯度硫酸溶液又可再利用于半导体产业与其他工业制程中。 【专利附图】【附图说明】 为让本专利技术的上述和其他目的、特征、优点与实施例能更明显易懂，所附附图的说明如下: 图1是绘示依照本专利技术的一实施例的一种高纯度硫酸溶液的制备方法的流程图； 图2是绘示依照本专利技术的一实施例的一种用于制备高纯度硫酸溶液的系统的部分示意图； 其中，符号说明: 100高纯度硫酸溶液的制备方法110提供一混合溶液 120进行第一预热步骤130进行第二预热步骤 140进行蒸馏步骤150进行蒸发步骤形成第一气体 160利用硫酸溶液吸收第一气体170形成高纯度硫酸溶液 200系统210原料槽 210a 进料口210b 出料口 212出料泵220第一硫酸纯化装置 222第一预热槽222a第一管线 224第二预热槽224a第二管线 226蒸馏塔226a第三管线 228冷凝装置228a第七管线 228b第一废液槽228c第二冷却器 230第二硫酸纯化装置232蒸发塔 232a第四管线233第二冷却器 233a第八管线233b第二废液槽 234吸收塔234a第五管线 234b热交换器234c浓度控制器 235循环泵236除气塔 238第一冷却器240收集槽 240a第六管线。 【具体实施方式】 承前所述，本专利技术提供一种高纯度硫酸溶液的制备方法，其是于一大气压下进行加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度硫酸溶液的制备方法，至少包含：提供一混合溶液，其中所述混合溶液包含硫酸、第一溶液、过氧化氢、水、氧气以及不溶性不纯物，且所述第一溶液的沸点高于硫酸的沸点；将所述混合溶液利用重力流于一大气压下依序进行第一预热步骤、第二预热步骤以及蒸馏步骤，以形成第二溶液，其中第一预热步骤去除过氧化氢、水与氧气，第二预热步骤与蒸馏步骤去除水，第一预热步骤的温度是低于第二预热步骤的温度，且第二预热步骤的温度是低于蒸馏步骤的温度；将所述第二溶液进行蒸发步骤，以于高于硫酸的沸点且低于所述第一溶液的沸点的温度下，去除不溶性不纯物以及第一溶液，并获得第一气体，其中所述第一气体包含三氧化硫、硫酸以及水；以及利用硫酸溶液吸收所述第一气体，以形成一高纯度硫酸溶液，其中所述硫酸溶液的浓度是大于96重量百分比，所述高纯度硫酸溶液的浓度是至少96重量百分比，且所述高纯度硫酸溶液的杂质是不大于0.1ppb。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：窦科帝，张广诚，龚月明，詹宏文，许韦轩，
申请(专利权)人：联仕电子化学材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾;71