一种胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量分析方法技术

本发明专利技术公开一种胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量的方法，该方法为：本发明专利技术使用十七酸作为内标物添加到脂肪酸捕收剂原料和经过酸化脱水后的成品捕收剂中，然后使用卤化硼甲酯化方法对样品进行甲酯化，甲酯化后的样品经过气相色谱-质谱联用仪鉴定和气相色谱分析后，使用面积归一化法计算样品中脂肪酸的绝对含量。本发明专利技术具有简便、快速、成本低、重现性好等特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量的方法，该方法为：本专利技术使用十七酸作为内标物添加到脂肪酸捕收剂原料和经过酸化脱水后的成品捕收剂中，然后使用卤化硼甲酯化方法对样品进行甲酯化，甲酯化后的样品经过气相色谱-质谱联用仪鉴定和气相色谱分析后，使用面积归一化法计算样品中脂肪酸的绝对含量。本专利技术具有简便、快速、成本低、重现性好等特点。【专利说明】
本专利技术涉及，特别是一种磷矿浮选用阴离子脂肪酸捕收剂中脂肪酸绝对含量的检测方法。
技术介绍
目前测定胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量的方法，常采用加热除去水分或低沸点物质的方法。这种方法利用水和低沸点物质与脂肪酸或其衍生物沸点的差别，通过加热除去捕收剂中的水分及低沸点物质，认为残留物的质量即为脂肪酸或其衍生物的质量，然后以该质量除以样品质量，即得样品中脂肪酸或其衍生物绝对含量。但胶磷矿成品捕收剂中常加入各种浮选助剂，且在加工过程可引入一些杂质，其中部分助剂和杂质沸点高于水，这就使得这种方法不能排除高沸点物质对样品中脂肪酸绝对含量的影响，在加热过程中捕收剂中挥发性组分的挥发对操作人员健康和环境影响较大，且该方法只能求出脂肪酸衍生物的绝对含量，不能直接求出脂肪酸含量。而本专利技术能够克服上述缺陷，不受高沸点物质的干扰，同时又避免了低沸点物质的挥发对操作人员健康和环境的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术缺陷，提供一种简便、快速、环保、低成本的一种测定胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量的方法。 本专利技术测定胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量的方法是通过以下方案实现的:称取20g±lg左右待测样品，于105°C真空干燥至恒重，称取干燥至恒重后试样50mg?10mg于50mL烧瓶中，加入浓度为10g/L?20g/L并以KOH为溶质、甲醇为溶剂的溶液5mL?10mL ；a.向步骤a所述溶液中加入沸石，装上冷凝管，迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉，将烧瓶在水浴上回流5mirTl0min，每隔30s不断摇动烧瓶；b.将0.5mL^l.5mL浓度为15mg/mL十七酸加入到回流溶液中，然后加入卤化硼乙醚甲醇溶液5mL?7mL,继续回流lmin?3min ；c.从冷凝管顶部加入2mL飞mL正己烷于混合溶液中；d.取下冷凝器，拿出烧瓶，立即加入5%氯化钠溶液，塞住烧瓶，猛烈振摇15iT60S；e.继续加入氯化钠溶液至烧瓶径部，静置分层；f.吸取ImLlmL上层正己烷溶液于1mL试管中，加入适量无水硫酸钠于所得溶液中ItTl.5h，以去除残留的水，然后抽取该溶液?μ?^3μ?注入气相色谱-质谱联用仪，以确定各脂肪酸色谱峰及其中是否含有其它杂质，将该溶液?μ?ΛΒμ?注入气相色谱仪；若脂肪酸色谱峰中含有其他杂质，则调整色谱条件直至各脂肪酸色谱峰中不含有杂质峰，然后再在相同色谱条件下进行气相色谱分析； h.经过气相色谱分析后，对各脂肪酸色谱峰进行积分，并按照下面公式进行计算:W1=干燥前样品重量/干燥至恒重后样品重量，W2= (AJAA2f2+......Anfn) Xm17X 284.48 XMf/ (A17X 270.46 XMXMm)，W2-干燥至恒重后样品中脂肪酸绝对质量百分含量，A1, A2，…..An-第一种脂肪酸甲酯峰面积，第二种脂肪酸甲酯峰面积，……，第η种脂肪酸甲酯峰面积；A17—十七酸甲酯峰面积，f1； f2,…..fn—第一种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，第二种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，……第η种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子；M---样品质量；，Hl17十七酸甲酯的质量，Mf-样品脂肪酸平均分子量，Mm-样品脂肪酸甲酯平均分子量，284.48十七酸甲酯分子量，270.46十七酸分子量，各脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子按下式进行计算: fJ=AiXm17/ CmiXA17)fi—脂肪酸甲酯i相对于十七酸甲酯的质量校正因子；Hii7Ai—脂肪酸甲酯i的质量和峰面积； m17—十七酸甲酯的质量和峰面积，待测样品中脂肪酸绝对含量按下式进行计算: W=WlXW2 ；W---待测样品中脂肪酸绝对含量。 上述步骤a所述的待测样品中所含脂肪酸的碳链长度在12碳?22碳之间，真空干燥至恒重后的样品取样量为50mg?150mg，AR级20g/LK0H溶液用量为5mL?10mL，称取干燥至恒重后试样50mg"100mg是以绝对脂肪酸质量计,精确至0.0OOlg0 上述步骤c所述使用十七酸作为内标物且其加入量为10mg"l5mg。 上述步骤d中正己烷为色谱纯级。 上述步骤g中气相色谱分析中使用质量型检测器。 本专利技术采用十七酸内标法测定胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量的方法，相对标准偏差小于3%，准确度高，重现性好。本专利技术能够准确、快速的测定胶磷矿阴离子捕收齐U中脂肪酸的绝对含量，具有简便、快速、重现性好等特点。 【具体实施方式】 下面通过实施例对本专利技术进一步的说明，但不限于本实施例。在实施例中，除有特别说明，所有百分含量均为质量百分含量。 本专利技术胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量分析方法工艺步骤为:a.称取20g±lg左右待测样品，于105°C真空干燥至恒重。称取干燥后试样50mg^l00mg(以绝对脂肪酸质量计，精确至0.0OOlg)于50mL烧瓶中，加入浓度为1g/L^20g/L的以KOH为溶质，甲醇为溶剂的溶液5mL?10mL。 b.向步骤a所述溶液中加入沸石，装上冷凝管，迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉，将烧瓶在水浴上回流，每隔30s不断摇动烧瓶，回流5mirTl0min即可。 c.将0.5mL?l.5mL15mg/mL十七酸正己烧溶液加入到回流溶液中，然后加入齒化硼甲醇溶液5mL?7mL,继续回流lmin?3min。 d.从冷凝管顶部加入2mL?5mL正己烷于混合溶液中。 e.取下冷凝器，拿出烧瓶。立即加入5%氯化钠溶液。塞住烧瓶，猛烈振摇15iT60S。 η.继续加入氯化钠溶液至烧瓶径部，静置分层。 ο.吸取ImLlmL上层正己烷溶液于1mL试管中，加入适量无水硫酸钠于所得溶液中ItTl.5h，以去除残留的水。然后抽取该溶液?μ?^3μ?注入气相色谱-质谱联用仪，以确定各脂肪酸色谱峰及其中是否含有其它杂质，将该溶液?μ?ΛΒμ?注入气相色谱仪；若脂肪酸色谱峰中含有其他杂质，则调整色谱条件直至各脂肪酸色谱峰中不含有杂质峰，然后再在相同色谱条件下进行气相色谱分析(质量型检测器)。 h.经过气相色谱分析后，对各脂肪酸色谱峰峰面积进行积分，并按照下公式进行计算:W1=干燥前样品重量/干燥后样品重量 ff2%= (Α,?,+Α^+......Anfn) Xm17X 284.48XMf/ (A17X 270.46XMXMm)W2%—干燥至恒重后样品中脂肪酸绝对质量百分含量A1, A2，…..An-第一种脂肪酸甲酯峰面积，第二种脂肪酸甲酯峰面积，……，第η种脂肪酸甲酯峰面积；A17—十七酸甲酯峰面积f1； f2,…..fn—第一种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，第二种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，……第η种脂肪酸甲酯相对于十七本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量分析方法，其特征在于，其工艺步骤为a.称取20g±1g左右待测样品，于105℃真空干燥至恒重，称取干燥至恒重后试样50mg~100mg于50mL烧瓶中，加入浓度为10g/L~20g/L并以KOH为溶质、甲醇为溶剂的溶液5mL~10mL；     b.向步骤a所述溶液中加入沸石，装上冷凝管，迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉，将烧瓶在水浴上回流5min~10min，每隔30s不断摇动烧瓶；     c.将0.5mL~1.5mL浓度为15mg/mL十七酸加入到回流溶液中，然后加入卤化硼乙醚甲醇溶液5mL~7mL，继续回流1min~3min；     d.从冷凝管顶部加入2mL~5mL正己烷于混合溶液中；     e.取下冷凝器，拿出烧瓶，立即加入5%氯化钠溶液，塞住烧瓶，猛烈振摇15s~60s； f.继续加入氯化钠溶液至烧瓶径部，静置分层；g .吸取1mL~2mL上层正己烷溶液于10mL试管中，加入适量无水硫酸钠于所得溶液中1h~1.5h，以去除残留的水，然后抽取该溶液1µL~3µL注入气相色谱‑质谱联用仪，以确定各脂肪酸色谱峰及其中是否含有其它杂质，将该溶液1µL~3µL注入气相色谱仪；若脂肪酸色谱峰中含有其他杂质，则调整色谱条件直至各脂肪酸色谱峰中不含有杂质峰，然后再在相同色谱条件下进行气相色谱分析； h.经过气相色谱分析后，对各脂肪酸色谱峰进行积分，并按照下面公式进行计算：W1=干燥前样品重量/干燥至恒重后样品重量W2=(A1f1+A2f2+……Anfn)×m17×284.48×MF/(A17×270.46×M×MM)W2‑‑‑干燥至恒重后样品中脂肪酸绝对质量百分含量，A1, A2,…..An‑‑‑第一种脂肪酸甲酯峰面积，第二种脂肪酸甲酯峰面积，……，第n种脂肪酸甲酯峰面积；A17‑‑‑十七酸甲酯峰面积，f1, f2,…..fn‑‑‑第一种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，第二种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，……第n种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子；M‑‑‑样品质量；，m17‑‑‑十七酸甲酯的质量，MF‑‑‑样品脂肪酸平均分子量， MM‑‑‑样品脂肪酸甲酯平均分子量，284.48‑‑‑十七酸甲酯分子量，270.46‑‑‑十七酸分子量，各脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子按下式进行计算：fi=Ai×m17/（mi×A17）fi‑‑‑脂肪酸甲酯i相对于十七酸甲酯的质量校正因子；mi，Ai‑‑‑脂肪酸甲酯i的质量和峰面积；m17‑‑十七酸甲酯的质量和峰面积，    待测样品中脂肪酸绝对含量按下式进行计算：W=W1×W2；    W‑‑‑待测样品中脂肪酸绝对含量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李耀基，方世祥，刘润哲，杨稳权，何向文，张华，刘丽芬，彭桦，何宾宾，何海涛，
申请(专利权)人：云南磷化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53