一种绿色分离植物单酚缩水甘油醚及回收工业盐的方法技术

技术编号:10613029 阅读:262 留言:0更新日期:2014-11-05 20:25
本发明专利技术公开的绿色分离植物单酚缩水甘油醚及回收工业盐的方法,是离心过滤得到植物单酚缩水甘油醚粗品;洗涤、分液、蒸馏、多次过滤得到植物单酚缩水甘油醚成品。离心过滤得到的盐使用工业醇洗涤、离心后得到工业盐。本发明专利技术具有实现资源的合理利用,降低生产成本,解决环保问题的优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开的绿色分离植物单酚缩水甘油醚及回收工业盐的方法,是离心过滤得到植物单酚缩水甘油醚粗品;洗涤、分液、蒸馏、多次过滤得到植物单酚缩水甘油醚成品。离心过滤得到的盐使用工业醇洗涤、离心后得到工业盐。本专利技术具有实现资源的合理利用,降低生产成本,解决环保问题的优点。【专利说明】
本专利技术涉及植物单酚缩水甘油醚制备过程中分离、回收各组分的方法,特别是。
技术介绍
植物单酚是一种从植物壳液中提取的一种含有C15不饱和直链的酚类化合物,由于其来源丰富,价格低廉,无毒无味,所以植物单酚具有巨大的应用前景和研发价值。植物单酚的基本结构是: 【权利要求】1.,其特征在于,步骤如下: (1)以植物单酚和环氧丙烷为原料,植物单酚和环氧氯丙烷的质量比为1:0.5~2,加入溶剂,在惰性气体的保护下,在催化剂季铵盐下发生开环加成醚化反应,反应时间为0.5~2h ;然后加入质量浓度为30%~60%的氢氧化钠溶液,进行初次闭环环氧化脱氯反应,初次闭环环氧化脱氯反应的反应温度为50~80°C,反应时间为0.5~3h,用量与植物单酚的质量比为0.2~0.5:1 ;第一次减压蒸馏分离出溶剂和过量环氧氯丙烷后,再加入质量浓度为10%~30%的氢氧化钠溶液进行二次闭环环氧化脱氯反应,二次闭环环氧化脱氯反应的温度为60~90°C,反应时间为I~5h,用量与植物单酚的质量比为0.1~0.4:1。 (2)第二次减压蒸馏分离出溶剂和过量环氧氯丙烷后静置2h以上,并用分液漏斗进行第一次分液,分离出下层环氧氯丙烷和上层的水溶液;第二次减压蒸馏后剩余的馏分通过离心过滤得到植物单酚缩水甘油醚粗品和盐溶液;植物单酚缩水甘油醚粗品经过洗涤、分液、蒸馏、经多层滤纸过滤后得植物单酚缩水甘油醚成品;离心过滤得到的盐溶液使用工业醇洗去残留树脂后,经离心机甩干即可得到工业盐。2.如权利要求1所述的绿色分离植物单酚缩水甘油醚及回收工业盐的方法,其特征在于,所述步骤(1)中季铵盐催化剂为苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的一种或者两种以上的混合;用量为植物单酚质量的1%。~5%。。3.如权利要求1所述的绿色分离植物单酚缩水甘油醚及回收工业盐的方法,其特征在于,所述步骤(2)中分液回收的环氧氯丙烷可用于下一批次的合成中。4.如权利要求1所述的绿色分离植物单酚缩水甘油醚及回收工业盐的方法,其特征在于,所述步骤(2)中离心 过滤使用的滤袋为5000~7000目。5.如权利要求1所述的绿色分离植物单酚缩水甘油醚及回收工业盐的方法,其特征在于,所述步骤(2)中植物单酚缩水甘油醚粗品采用第一次分液的上层水溶液洗涤后再次分液,将下层溶液排出,上层溶液在100°C,20~50torr下微通N2保持I~3h进行蒸馏,最后经过多层滤纸过滤后即得到植物单酚缩水甘油醚成品。6.如权利要求1所述的绿色分离植物单酚缩水甘油醚及回收工业盐的方法,其特征在于,所述步骤(2)中离心过滤得到的盐溶液用工业醇洗涤残余树脂后,减压蒸馏回收醇继续使用,余下树脂则可掺入下一批次的合成中。【文档编号】C01D3/04GK104130217SQ201410345667【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月18日 优先权日:2014年7月18日 【专利技术者】戴志成 申请人:苏州保力瑞生物材料科技开发有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种绿色分离植物单酚缩水甘油醚及回收工业盐的方法,其特征在于,步骤如下:(1)以植物单酚和环氧丙烷为原料,植物单酚和环氧氯丙烷的质量比为1:0.5~2,加入溶剂,在惰性气体的保护下,在催化剂季铵盐下发生开环加成醚化反应,反应时间为0.5~2h;然后加入质量浓度为30%~60%的氢氧化钠溶液,进行初次闭环环氧化脱氯反应,初次闭环环氧化脱氯反应的反应温度为50~80℃,反应时间为0.5~3h,用量与植物单酚的质量比为0.2~0.5:1;第一次减压蒸馏分离出溶剂和过量环氧氯丙烷后,再加入质量浓度为10%~30%的氢氧化钠溶液进行二次闭环环氧化脱氯反应,二次闭环环氧化脱氯反应的温度为60~90℃,反应时间为1~5h,用量与植物单酚的质量比为0.1~0.4:1。(2)第二次减压蒸馏分离出溶剂和过量环氧氯丙烷后静置2h以上,并用分液漏斗进行第一次分液,分离出下层环氧氯丙烷和上层的水溶液;第二次减压蒸馏后剩余的馏分通过离心过滤得到植物单酚缩水甘油醚粗品和盐溶液;植物单酚缩水甘油醚粗品经过洗涤、分液、蒸馏、经多层滤纸过滤后得植物单酚缩水甘油醚成品;离心过滤得到的盐溶液使用工业醇洗去残留树脂后,经离心机甩干即可得到工业盐。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:戴志成
申请(专利权)人:苏州保力瑞生物材料科技开发有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术
  • 暂无相关专利