一种钕铁硼永磁材料表面电镀镍的清除方法技术

本发明专利技术提供一种钕铁硼永磁材料表面电镀镍的清除方法。本发明专利技术是在表面电镀镍层的钕铁硼永磁材料基础上，先用蒸煮方法进行除油和除胶；用除锈溶液除去表面的锈；在室温下用活化液对钕铁硼永磁材料进行活化处理；以间硝基对甲苯磺酸钠和间硝基苯磺酸钠的一种或两种作为主盐化学试剂，以氢化钠、氯水或氢氧化钠中的二种或三种为辅助催化剂；以十二烷基磺酸钠和柠檬酸钠中的一种或两种为稳定剂；并添加浸润液制成混合液；采用超声波化学方法，在超声波震荡的机械能作用下，使金属表面镍层在主盐化学试剂和催化作用下，进行钕铁硼退镍化学处理。本发明专利技术方法高效、工艺简单、生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供。本专利技术是在表面电镀镍层的钕铁硼永磁材料基础上，先用蒸煮方法进行除油和除胶；用除锈溶液除去表面的锈；在室温下用活化液对钕铁硼永磁材料进行活化处理；以间硝基对甲苯磺酸钠和间硝基苯磺酸钠的一种或两种作为主盐化学试剂，以氢化钠、氯水或氢氧化钠中的二种或三种为辅助催化剂；以十二烷基磺酸钠和柠檬酸钠中的一种或两种为稳定剂；并添加浸润液制成混合液；采用超声波化学方法，在超声波震荡的机械能作用下，使金属表面镍层在主盐化学试剂和催化作用下，进行钕铁硼退镍化学处理。本专利技术方法高效、工艺简单、生产成本低。【专利说明】
本专利技术涉及材料的表面化学处理领域，具体涉及。
技术介绍
钕铁硼永磁材料是近代具有良好磁性能的一种磁性材料，它充磁后可吸起物体体积为自身体积60倍以上的物体，但是由于钕铁硼永磁材料中含有30%左右的钕是极易氧化的元素，并在表面形成灰色粉状物，故钕铁硼永磁材料不能直接制作磁性零件，尤其是高科技领域的计算机硬盘驱动器磁性组件的磁片，这种磁性组件用的磁片要求其表面必须具有良好的防护层才能达到要求，目前钕铁硼永磁材料表面作为保护的防护层的涂装材料，主要是电镀镍、电镀锌等。1998年美国US5013411专利就介绍过钕铁硼电镀技术，该技术中采用了硅酸盐，极大地提高了镀层的粘度，使结合层牢固。然而，在实际大批量电镀钕铁硼永磁材料生产过程中，钕铁硼产品会存在许多缺陷问题，如电镀后钕铁硼产品在搬运过程中因磕碰掉边掉角，或由于电镀配方或电镀工艺存在问题导致钕铁硼产品镀层不均匀或气孔较大等等，因此需要对这些已电镀或部分电镀的钕铁硼产品进行回收再利用。 但由于钕铁硼永磁材料表面特殊的电镀镍层工艺，常常导致表面镍层清除不干净，产品在重新回收(熔炼工艺)时因无磁性镍元素的残存，导致再生钕铁硼永磁材料磁性能偏低。因此如何高效地清除钕铁硼永磁材料表面的电镀镍层，成为实现表面电镀镍的钕铁硼产品回收再利用的关键技术问题。 本专利技术的目的正是为了克服和解决上述存在的技术问题，在实验室工作的基础上，提供一套完整的钕铁硼永磁材料表面电镀镍的清除方法，以满足国内大批量钕铁硼永磁材料的高效回收再利用的需求，在降低生产成本的同时保证回收钕铁硼永磁材料产品具有高质量和高性能的特点。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服现有技术的不足，提供一种高效、工艺简单、生产成本低的钕铁硼永磁材料表面电镀镍的清除方法，本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的: I)除油除胶 a)将钕铁硼永磁材料进行蒸煮，温度控制在120~200°C，时间0.5~3小时； b)将钕铁硼永磁材料放进除胶碱液中进行除胶，除胶碱液的pH值为8~10.5，碱液温度为60-70°C ； c)在蒸煮和除胶的同时进行超声处理，超声频率为30~80kHz，功率为200~500w，处理时间为5~10分钟； 2)除锈 用除锈溶液除去钕铁硼永磁材料表面的锈，时间为20~100秒，然后用水冲洗干净，所述除锈溶液为二氯化甲烷、甲酸、磷酸和浸润液的混合溶液； 3)活化 用活化液对钕铁硼永磁材料进行活化处理，室温下活化时间为5~30秒，所述活化液为磺基酸、表调粉和浸润液的混合液； 4)化学退镍 化学退镍试剂以间硝基对甲苯磺酸钠和/或间硝基苯磺酸钠作为主盐化学试剂，以氢化钠、氯水和氢氧化钠中的两种或三种为辅助催化剂，以十二烷基磺酸钠和/或柠檬酸钠为稳定剂，并添加浸润液制成混合液，PH值为6.5-7.5，在超声波作用下进行化学退镍处理；所述超声频率为20-80kHz，功率为50-500W，温度为70-200°C，处理时间为1_15分钟； 5)后处理 放进10~100ml/l盐酸1、10~50ml/l硝酸和水的混合溶液中，在室温下处理1-5分钟,然后用水冲洗干净。 优选，所述除胶碱液配方为碳酸钠5~15g/l、十二水合磷酸钠10~20g/l、硅酸钠5~20g/l、0P-10乳化剂I~5g/l。 优选，所述除锈溶液配方为二氯化甲烷3.5~20g/l、甲酸5~20g/l、磷酸5~15g/l，其余为浸润液。 优选，所述活化液配方为磺基酸10~35g/l、表调粉0.5~1.0g/Ι，其余为浸润液。 优选，所述主盐化学试剂为75~100g/l间硝基苯磺酸钠和/或100~120g/l间硝基对甲苯磺酸钠。 优选，所述辅助催化剂为75~80g/l氢化钠、40~80ml/l氯水和100~150g/l氢氧化钠中的两种或三种。 优选，所述稳定剂为0.1~0.5g/l十二烷基磺酸钠和/或10~15g/l柠檬酸钠。 优选，所述浸润液为酒精或水。 优选，所述清除方法还包括步骤烘烤，将后处理后的钕铁硼永磁材料放置于远红外加热和热风循环的自动烘道内烘烤，温度控制在175~180°C，时间1-10分钟。 与现有技术相比，本专利技术具有如下优点: 1.与机械打磨去除电镀镍层或烧结方法去除电镀镍层相比，本专利技术可以高效地清除钕铁硼永磁材料表面的电镀镍层，导致再生利用的钕铁硼永磁材料因无磁镍元素的存在，获得的回收产品品质高、磁性能好，产品回收率高；而且本专利技术降低了生产成本，工艺过程简单，易操作，适合于批量生产。 2.本专利技术通过控制主盐化学试剂、辅助催化剂和稳定性的浓度合理配制，提高了退镍化学试剂的稳定性，并通过优化温度和超声等工艺参数控制来控制和调节电镀退镍层速度，可以高效地清除钕铁硼永磁材料表面的电镀镍层，本专利技术的工艺参数都是在大量实验数据的基础上总结得出。 3.与机械打磨去除电镀镍层或烧结方法去除电镀镍层相比，本专利技术可明显降低钕铁硼回收过程中吸氧量，有利于提高再回收钕铁硼永磁材料的磁性能；其次，本专利技术的化学退镍方法可以通过不断添加补充耗损离子的方法使化学液反复使用，节能环保。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术的工艺流程图。 【具体实施方式】 本专利技术提供。本专利技术是在表面电镀镍层的钕铁硼永磁材料基础上，先用蒸煮方法进行除油和除胶；用除锈溶液除去表面的锈；在室温下用活化液对钕铁硼永磁材料进行活化处理；以间硝基对甲苯磺酸钠和间硝基苯磺酸钠的一种或两种作为主盐化学试剂，以氢化钠、氯水或氢氧化钠中的二种或三种为辅助催化剂；以十二烷基磺酸钠和柠檬酸钠中的一种或两种为稳定剂；并添加浸润液制成混合液；采用超声波化学方法，在超声波震荡的机械能作用下，使金属表面镍层在主盐化学试剂和催化作用下，进行钕铁硼退镍化学处理。本专利技术方法高效、工艺简单、生产成本低。 本专利技术包括以下步骤: I)除油除胶，先采用蒸煮热处理方法除油，设备主要采用精密控温的超声波设备，将钕铁硼永磁材料样品放于装有去离子水的超声波设备中，通过控制水温来超声蒸煮样品，水温控制在120~200°C，时间为0.5~3小时，在操作过程中特别关注温度和时间参数的合理搭配，要注意防止在蒸煮热处理过程中产生钕铁硼的氧化；然后放进带有碱液的超声波设备中进行除胶，碱液的PH值控制为8~10.5，碱液温度为60-70°C;在除油和除胶的同时都采用了超声处理，超声波频率为30~80kHz、功率为200~500w，处理时间为5~10分钟；在超声波的振荡作用下可以将油和胶清除得更加干净。 2)除锈，采用二氯化甲烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钕铁硼永磁材料表面电镀镍的清除方法，其特征在于包括以下步骤：1)除油除胶a)将钕铁硼永磁材料进行蒸煮，温度控制在120～200℃，时间0.5～3小时；b)将钕铁硼永磁材料放进除胶碱液中进行除胶，除胶碱液的pH值为8～10.5，碱液温度为60‑70℃；c)在蒸煮和除胶的同时进行超声处理，超声频率为30～80kHz，功率为200～500w，处理时间为5～10分钟；2)除锈用除锈溶液除去钕铁硼永磁材料表面的锈，时间为20～100秒，然后用水冲洗干净，所述除锈溶液为二氯化甲烷、甲酸、磷酸和浸润液的混合溶液；3)活化用活化液对钕铁硼永磁材料进行活化处理，室温下活化时间为5～30秒，所述活化液为磺基酸、表调粉和浸润液的混合液；4)化学退镍化学退镍试剂以间硝基对甲苯磺酸钠和/或间硝基苯磺酸钠作为主盐化学试剂，以氢化钠、氯水和氢氧化钠中的两种或三种为辅助催化剂，以十二烷基磺酸钠和/或柠檬酸钠为稳定剂，并添加浸润液制成混合液，pH值为6.5‑7.5，在超声波作用下进行化学退镍处理；所述超声频率为20‑80kHz，功率为50‑500W，温度为70‑200℃，处理时间为1‑15分钟；5)后处理放进10～100ml/l盐酸、10～50ml/l硝酸和水的混合溶液中，在室温下处理1‑5分钟，然后用水冲洗干净。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张朋越，卢阳春，强傲生，杨平达，丁丽菁，刘少伟，卢葵阳，
申请(专利权)人：浙江凯文磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33