一种山莨菪碱的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种山莨菪碱的生产方法，包括如下步骤：S1、取莨菪粗粉，加入25％～28％浓度的氨水浸泡，15～20min；S2、加入二乙氧基甲烷渗漉，渗漉液用2％硫酸提取；S3、加入氯仿清洗，加入氨水调pH指为9，加入四氯化碳提取。S4、加入水清洗四氯化碳层，氯仿层加入无水硫酸钠干燥；S5、过滤回收氯仿，加入无水苯溶解，析出结晶；S6、加入苯洗涤，在55～60℃干燥，得到山莨菪碱。本发明专利技术收集率提高了山莨菪碱的收集纯度，纯度达98％，并且优化了工艺参数。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，包括如下步骤：S1、取莨菪粗粉，加入25％～28％浓度的氨水浸泡，15～20min；S2、加入二乙氧基甲烷渗漉，渗漉液用2％硫酸提取；S3、加入氯仿清洗，加入氨水调pH指为9，加入四氯化碳提取。S4、加入水清洗四氯化碳层，氯仿层加入无水硫酸钠干燥；S5、过滤回收氯仿，加入无水苯溶解，析出结晶；S6、加入苯洗涤，在55～60℃干燥，得到山莨菪碱。本专利技术收集率提高了山莨菪碱的收集纯度，纯度达98％，并且优化了工艺参数。【专利说明】
本专利技术涉及山莨菪碱的生产方法，具体涉及利用莨菪粗粉进行。
技术介绍
山莨菪碱抗胆碱药。可使平滑肌松弛，解除血管痉挛因此具有镇痛的作用，成药有片剂和注射剂。临床上多用注射剂，因口服吸收较差。山莨菪碱可用于治疗感染中毒性休克、坐骨神经痛、胃及十二指肠溃疡、视网膜色素变性等疾病。其化学名称为:(±)_6β-羟基-1αΗ，5αΗ_托烷_3α -醇托品酸酯。化学结构式:分子式:C17H23N04分子量:305.38。目前的山莨菪碱的制法由于工艺的粗糙，山莨菪碱的收集比例较低，造成大量的浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，解决上述现有技术中一个或者多个问题。 根据本专利技术的，其特征在于，包括如下步骤: S1、取莨菪粗粉，加入25%~28%浓度的氨水浸泡，15~20min ； S2、加入二乙氧基甲烷渗漉，渗漉液用2%硫酸提取； S3、加入氯仿清洗，加入氨水调pH指为9，加入四氯化碳提取。 S4、加入水清洗四氯化碳层，氯仿层加入无水硫酸钠干燥； S5、过滤回收氯仿，加入无水苯溶解，析出结晶； S6、加入苯洗涤，在55~60°C干燥，得到山莨菪碱。 本专利技术收集率提高了山莨菪碱的收集纯度，纯度达98%。 【具体实施方式】 实施例1: 本专利技术提供了，其特征在于，包括如下步骤: S1、取莨菪粗粉，加入25%浓度的氨水浸泡，15min ； S2、加入二乙氧基甲烷渗漉，渗漉液用2%硫酸提取； S3、加入氯仿清洗，加入氨水调pH指为8，加入四氯化碳提取。 S4、加入水清洗四氯化碳层，在调至pH值9 ;用氯仿提取，氯仿层加入无水硫酸钠干燥； S5、过滤回收氯仿，残留物加入无水苯溶解，析出结晶； S6、加入苯洗涤，在55°C干燥，得到山莨菪碱。 本专利技术收集率提高了山莨菪碱的收集纯度，纯度达95%。 实施例2: 本专利技术提供了，其特征在于，包括如下步骤: S1、取莨菪粗粉，加入26.5%浓度的氨水浸泡，17min ； S2、加入二乙氧基甲烷渗漉，渗漉液用2%硫酸提取； S3、加入氯仿清洗，加入氨水调pH指为8，加入四氯化碳提取。 S4、加入水清洗四氯化碳层，在调至pH值9.5 ;用氯仿提取，氯仿层加入无水硫酸钠干燥； S5、过滤回收氯仿，残留物加入无水苯溶解，析出结晶； S6、加入苯洗涤，在57°C干燥，得到山莨菪碱。 本专利技术收集率提高了山莨菪碱的收集纯度，纯度达97%。 实施例3: 本专利技术提供了，其特征在于，包括如下步骤: S1、取莨菪粗粉，加入28%浓度的氨水浸泡，20min ； S2、加入二乙氧基甲烷渗漉，渗漉液用2%硫酸提取； S3、加入氯仿清洗，加入氨水调pH指为9，加入四氯化碳提取。 S4、加入水清洗四氯化碳层，在调至pH值10 ;用氯仿提取，氯仿层加入无水硫酸钠干燥； S5、过滤回收氯仿，残留物加入无水苯溶解，析出结晶； S6、加入苯洗涤，在60°C干燥，得到山莨菪碱。 本专利技术收集率提高了山莨菪碱的收集纯度，纯度达98%。 以上表述仅为本专利技术的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本专利技术的保护范围之内。【权利要求】1.，其特征在于，包括如下步骤: S1、取莨菪粗粉，加入25%~28%浓度的氨水浸泡，15~20min； S2、加入二乙氧基甲烷渗漉，渗漉液用2%硫酸提取； S3、加入氯仿清洗，加入氨水调pH指为9，加入四氯化碳提取。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，还包括S3后的如下步骤: S4、加入水清洗四氯化碳层，氯仿层加入无水硫酸钠干燥； S5、过滤回收氯仿,加入无水苯溶解,析出结晶； S6、加入苯洗涤，在55~60°C干燥，得到山莨菪碱。【文档编号】C07D451/10GK104130253SQ201410306043【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年6月30日 优先权日:2014年6月30日 【专利技术者】施佩蓓 申请人:施佩蓓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种山莨菪碱的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、取莨菪粗粉，加入25％～28％浓度的氨水浸泡，15～20min；S2、加入二乙氧基甲烷渗漉，渗漉液用2％硫酸提取；S3、加入氯仿清洗，加入氨水调pH指为9，加入四氯化碳提取。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施佩蓓，
申请(专利权)人：施佩蓓，
类型：发明
国别省市：江苏;32