一种硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂的制备方法：在反应釜中，加入甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙酯，乌洛托品，三氟乙酸，丙酮，升温并搅拌均匀，即得到本专利硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂产品。在硅烷偶联预膜剂中加入本发明专利技术的耐蚀增强剂，可以使复合膜具有一定的自修复能力。

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂的制备方法
本专利技术涉及一种缓蚀剂的制备方法，尤其是一种硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂的制备方法。
技术介绍
硅烷偶联剂用于金属表面处理的早期理论出现于1985年，即“不经阳极化处理等高成本表面处理，硅烷偶联就可以防腐蚀并能提高金属附着力”的论断。硅烷化处理是以硅烷偶联剂为主要原料对金属或非金属材料进行表面处理的过程。其与传统磷化相比具有以下多优点；无有害重金属离子、磷化沉渣、无需加热，处理时间短，处理步骤少，可省去毕表调工序，槽液可重复使用，有效提高油漆对基材的附着力，可共线处理铁板、镀锌板、铝板等多种基材。通过硅烷水解产生的硅醇与金属表面的羟基形成氢键，快速吸附于金属表面。在烘干固化过程中，硅醇与羟基进一步缩水凝聚，在界面上生成共价键，同时剩余的硅醇基团之间缩合反应在金属表面上形成具有Si-O-Si三维网状结构的有机膜。该层有机硅烷膜使金属基体和外界环境中的化学介质完全隔开，具有良好的耐蚀防护作用，而且该层膜与金属基体具有较强的结合力，牢固而不易脱落，从而显著地提高了表面膜的使用寿命和可靠性。CN103087629公开了一种防腐蚀金属表面硅烷处理剂及其制备方法，由下列组分配制而成的混合液，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、成膜树脂、苯甲酸单乙醇胺、水性聚氨酯树脂、三乙醇胺、丙二醇、三聚磷酸钠、羧甲基纤维素、植酸、聚二甲基硅氧烷、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸和异丙醇；本专利技术采用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷作为主料，异丙醇为溶剂，成本低廉，同时原料中加入水性聚氨酯树脂及多种不同助剂，改善了处理剂的处理时间和处理温度。传统的硅烷膜制备方法在金属表面制备单一成分的硅烷膜，薄膜致密度较低，常存在气孔和微裂纹，使得金属表面的耐蚀性不能令人满意。目前，各国学者虽已采用复合膜、改性膜、添加缓蚀剂或在硅烷薄膜中添加纳米粒子等方法，来提高硅烷膜的耐蚀性，或利用电化学方法提高其耐蚀性，但硅烷膜的耐蚀性仍低于磷化和铬酸盐钝化膜，且硅烷膜本身不具备自修复能力。影响了在工业装置中的使用效果。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂的制备方法。在反应釜中，加入甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙酯、乌洛托品、三氟乙酸、丙酮，升温并搅拌均匀，即得到本专利硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂产品。本专利技术提供一种硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂的制备方法，通过以下步骤实现：按重量份计，在反应釜中内加入300-1000份(优选500份)丙酮，将100份甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙酯、0.5-2份(优选0.8份)三氟乙酸、5-20份(优选8份)乌洛托品混合搅拌均匀。然后从60-100℃(优选80℃)反应10-120分钟(优选30分钟)，反应结束后放料，得到本专利产品。所述的甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙酯可使用市售产品，如浙江万能达科技有限公司研制的甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙酯产品。所述的三氟乙酸可使用市售产品，如福建省建阳市天福化工有限公司生产的产品。在硅烷偶联预膜剂中加入本专利技术的耐蚀增强剂1-10％，可以使复合膜具有一定的自修复能力。所述的硅烷偶联预膜剂是指组分中含有硅烷偶联剂的预膜剂，为市售产品，如浙江万能达科技有限公司生产的产品。本专利技术的有益效果：1)甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙酯既具有丙烯酸酯聚合物的常温成膜性，又具有含氟聚合物良好的化学惰性、耐候性、抗污性、耐水耐油性、抗紫外线性等，可以改进硅烷膜的耐蚀性。2)在硅烷偶联预膜剂中加入本专利技术的耐蚀增强剂，可以使复合膜具有一定的自修复能力。具体实施方式以下实施例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术提供一种硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂的制备方法，通过以下步骤实现：在1000L反应釜中内加入500Kg丙酮，将100Kg甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙酯、0.8Kg三氟乙酸、8Kg乌洛托品混合搅拌均匀。然后80℃反应30分钟，反应结束后放料，得到本专利产品，编号为SX-1。实施例2本专利技术提供一种硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂的制备方法，通过以下步骤实现：在1000L反应釜中内加入1000Kg丙酮，将100Kg甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙酯、0.5Kg三氟乙酸、5Kg乌洛托品混合搅拌均匀。然后100℃反应10分钟，反应结束后放料，得到本专利产品，编号为SX-2。实施例3本专利技术提供一种硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂的制备方法，通过以下步骤实现：在1000L反应釜中内加入300Kg丙酮，将100Kg甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙酯、2Kg三氟乙酸、20Kg乌洛托品混合搅拌均匀。然后60℃反应120分钟，反应结束后放料，得到本专利产品，编号为SX-3。比较例1三氟乙酸不加入，其它同实施例1。所得产品编号为SX-4。比较例2乌洛托品不加入，其它同实施例1。所得产品编号为SX-5。比较例3三氟乙酸不加入，乌洛托品也不加入，其它同实施例1。所得产品编号为SX-6.实施例4在加入100g硅烷偶联预膜剂的容器中，分别加入实施例1-3及比较例1-3所得到的产品5g，搅拌速度每分钟2000转，搅拌均匀，在铝板表面涂膜，并进行电化学阻抗谱测试。Rp值定量反映了膜层的耐腐蚀性能，越大说明膜的耐腐蚀性越好。R2为涂层表面微孔的电阻，越大说明复合膜表面未完全固化的分子在膜缺陷处重新生成膜，及膜的自修复能力越好。空白样为普通硅烷偶联预膜剂，浙江万能达科技有限公司生产。(按文献曹楚南，腐蚀电化学[M]，北京：化学工业出版社，1994。电化学阻抗谱测试方法测定)产品编号Rp/KΩR2/ΩSX-1511002SX-243954SX-3581158SX-432754SX-528612SX-611442空白样3221实施例5在加入100g硅烷偶联预膜剂的容器中，分别加入实施例1-3及比较例1-3所得到的产品1g，搅拌速度每分钟2200转，搅拌均匀，在铝板表面涂膜，并进行电化学阻抗谱测试。Rp值定量反映了膜层的耐腐蚀性能，越大说明膜的耐腐蚀性越好。R2为涂层表面微孔的电阻，越大说明复合膜表面未完全固化的分子在膜缺陷处重新生成膜，及膜的自修复能力越好。空白样为普通硅烷偶联预膜剂，浙江万能达科技有限公司生产。(按文献曹楚南，腐蚀电化学[M]，北京：化学工业出版社，1994。电化学阻抗谱测试方法测定)产品编号Rp/KΩR2/ΩSX-139892SX-233854SX-344958SX-422722SX-524655SX-69377空白样3243实施例6在加入100g硅烷偶联预膜剂的容器中，分别加入实施例1-3及比较例1-3所得到的产品10g，搅拌速度每分钟2200转，搅拌均匀，在铝板表面涂膜，并进行电化学阻抗谱测试。Rp值定量反映了膜层的耐腐蚀性能，越大说明膜的耐腐蚀性越好。R2为涂层表面微孔的电阻，越大说明复合膜表面未完全固化的分子在膜缺陷处重新生成膜，及膜的自修复能力越好。空白样为普通硅烷偶联预膜剂，浙江万能达科技有限公司生产。(按文献曹楚南，腐蚀电化学[M]，北京：化学工业出版社，1994。电化学阻抗谱测试方法测定)产品编号Rp/KΩR2/ΩSX-1541165SX-2471022SX-3621202SX-436849SX-533766SX-613347空白样3243本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 按重量份计，在反应釜中内加入300‑1000份(优选500份)丙酮，将100份甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙酯，0.5‑2份(优选0.8份)三氟乙酸，5‑20份(优选8份)乌洛托品混合搅拌均匀。然后从60‑100℃(优选80℃)反应10‑120分钟 。

【技术特征摘要】
1.一种硅烷偶联预膜剂用耐蚀增强剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份计，在反应釜中内加入300-1000份丙酮，将10...

【专利技术属性】
技术研发人员：王琪宇，许益生，翁渭荣，
申请(专利权)人：衢州市万能达清洗有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33