本发明专利技术涉及一种制备碱金属硅化物组合物的方法和由该方法得到的组合物，包括使碱金属与硅混合并加热得到的混合物至低于约475℃的温度。得到的组合物不与干O2反应。另外，本发明专利技术涉及硅化钠组合物，其具有包括2θ角度选自约18.2、28.5、29.5、33.7、41.2、47.4和56.2的至少三个峰的粉末X-射线衍射图和在约18ppm处的固态23NaMASNMR谱峰。此外，本发明专利技术涉及以控制方式除去挥发性或可燃性物质的方法。另外，本发明专利技术的碱金属硅化物组合物与水反应产生氢气。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种制备碱金属硅化物组合物的方法和由该方法得到的组合物，包括使碱金属与硅混合并加热得到的混合物至低于约475℃的温度。得到的组合物不与干O2反应。另外，本专利技术涉及硅化钠组合物，其具有包括2θ角度选自约18.2、28.5、29.5、33.7、41.2、47.4和56.2的至少三个峰的粉末X-射线衍射图和在约18ppm处的固态23NaMASNMR谱峰。此外，本专利技术涉及以控制方式除去挥发性或可燃性物质的方法。另外，本专利技术的碱金属硅化物组合物与水反应产生氢气。【专利说明】 本申请是2005年6月14日提交的题为"包含碱金属的硅化物组合物和制备它的 方法"的国家申请号为200580027653. 8 (PCT/US2005/020766)的专利技术专利申请的分案申请。 相关申请资料 本申请要求于2004年6月14日提交的临时申请序列号60/578818和2005年4 月4日提交的60/667693的优先权权益，本文引入其全部内容作为参考。 专利
本专利技术涉及通过碱金属与硅在低于约475°C的温度下相互作用制备的碱金属硅化 物组合物。该组合物提供了还原水的稳定源，产生纯氢气源。 专利技术背景 碱金属在它们的金属或中性状态非常活泼。碱金属对空气和湿气非常活泼，当暴 露于这些试剂时，可自发地着火。为了避免与它们的活泼性相关的内在危害，必须经常在 真空中或在惰性液体如油中储存中性金属，以便防止它接触可能导致氧化或其它反应的大 气。例如，经常在液体石蜡油中储存钠金属，在用于化学反应前，必须除去液体石蜡油，以避 免不想要的杂质。这对其装运和使用提出了严格的限制。 已制备了在碱金属和硅化合物之间的大量化合物。例如，存在钠（Na)和硅（Si) 之间的已知化合物，化学计量范围从NaSi到Na(Si) 6(被认为是Na8Si46)到NaxSi136,1. 5 < X < 24?(见 Witte，J. ;Schnering，H.G.，"The Crystal Structure of NaSi and NaGe (in German)，'Zeit Anorgan Allege Chemiel964, 327, 260-273, Cros，C. ;Pouchard， M. ;Hagenmueller，P.，"Two new Phases of the Silicon-Sodium System, (in French)，'C. R. Acad. Sc. Parisl965, 260, 4764-4767.，和 He，J. ;Klug，D. D. ;Uehara，K. ;Preston， K. F. ；Ratcliffe, C. I. ;Tse，J. S.，"NMR and X-raySpectroscopy of Sodium-Silicon Clathrates" J. Phys. Chem. B2001，105)。已知的化合物通过加热Na和Si至高温通常在 500°C下或以上来形成，在一些情况下，通过在冷表面上冷凝除去Na蒸汽。（见He，J.; Klug, D. D. ；Uehara, K. ；Preston, K. F. ；Ratcliffe, C. I. ；Ratcliffe, C. I. ；Tse, J. S., "NMR and X-ray Spectroscopy of Sodium-Silicon Clathrates，'J. Phys. Chem. B2001， 105,和 Mayeri，D. ;Phillips，B.L. ;Augustine，M.P. ;Kauzlarich，S.M.，"NMR Study of the Synthesis of Alkyl-Terminated Silicon Nanoparticles From the Reaction of SiCl4with the Zintl Salt，NaSi"Chem. Mater. 2001，13,765-770) 〇Mayeri 等使娃在钠存在 下反应至约650°C的温度形成硅化钠。还有报道可通过加热Na和石英（Si02)来制备公称组 成为NaSiJtJ娃化物，但这种组合物的证据不足。（见Novotny，H. ;Scheil，E.，"A Ternary Compound in the System Aluminum-Silicon-Sodium (in German)'^Metallforsch. 1947, 2， 76-80)〇 经常假定NaSi活泼到必须被视为能自燃，或在空气存在下能自发地着火。最 近还用"空气和湿气敏感"来表征它。（见He，J. ;Klug，D.D. ^ehai^K. Preston， K. F. ；Ratcliffe, C. I. ;Tse，J. S.，"NMR and X-ray Spectroscopy of Sodium-Silicon Clathrates" J. Phys. Chem. B2001，105)。但是，该研究显示，Na8Si146的笼形对空气和湿气 没有反应性。1但是，通常认为NaSi与水的反应是快速和"剧烈"的，以至于反应热能点 燃形成的氢气，正如发生在碱金属与水的反应中。在不将NaSi保存在真空中或惰性气氛下 来避免其内在危害时，对储存和处理它提出了严格限制。 合成NaSi材料的一个主要问题是需要在封闭系统中加热Na和Si以防止Na在 冷点上冷凝。通常，例如，为了制备多晶NaSi粉末，在焊接封闭的钥（Mo)管中与Si - 起加热过量的 Na,并在 500°C 下加热 3 天。（Mayeri，D. ;Phillips，B.L. ;Augustine， Μ. Ρ. ;Kauzlarich，S. Μ·，"NMR Study of the Synthesis of Alkyl-Terminated Silicon Nanoparticles From the Reaction of SiCl4with the Zintl Salt，NaSi，'Chem. Matei'.2001，13,765-770)。在另一项研究中，使用不锈钢容器。（见 He，J. ;Klug，D.D.; Uehara，K. ；Preston,K. F. ；Ratcliffe,C. I. ；Tse,J. S. /^NMR and X-ray Spectroscopy of Sodiam-Silicon Clathrates" J. Phys. Chem. B2001，105)。 因此，需要方便和廉价地制备碱金属硅化物组合物，从而它可在空气中容易地被 处理，而没有还原水能力的明显降低。这种还原反应能产生大量氢每单位质量固体。 专利技术概述 本专利技术总体上涉及碱金属硅化物组合物、制备碱金属硅化物组合物的方法和使用 碱金属硅化物组合物的方法。在本专利技术的实施中可使用任何碱金属，包括钠（Na)、钾（K)、 铷（Rb)和铯（Cs)。 具体地说，本专利技术涉及一种碱金属硅化物组合物，其包括使碱金属与粉状硅在惰 性气氛中混合并加热得到的混合物至低于约475°c的温度的产物，其中碱金属硅化物组合 物不与干〇 2反应。在这本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种组合物，其包含防护材料和碱金属硅化物组合物。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：M莱芬费尔德，JL戴，
申请(专利权)人：西格纳化学有限责任公司，密执安州大学，
类型：发明
国别省市：美国;US
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