基于伪模板共价印迹硅胶的双酚A固相萃取剂的制备方法技术

技术编号:10597951 阅读:118 留言:0更新日期:2014-10-30 11:11
本发明专利技术公开了一种基于伪模板共价印迹硅胶的双酚A固相萃取剂的制备方法。本发明专利技术以六氟双酚A(BPAF)为伪模板分子,3-丙基异氰基三乙氧基硅烷(ICPTES)为功能单体,合成了一种新型单体/模板复合物BPAF-Si;以P123为致孔剂,经BPAF-Si和正硅酸乙酯(TEOS)缩合反应,制得包含模板的硅胶,再经加热除去共价结合的模板分子,得到共价印迹介孔硅胶即双酚A固相萃取剂。本发明专利技术的双酚A固相萃取剂不仅对模板分子BPAF具有很高的选择性识别能力,对其结构类似物BPA也均有类似的选择性识别能力,作为固相萃取剂对水溶液中痕量BPA可几乎完全萃取,富集倍数高,且可多次循环利用。因此,此种介孔印迹硅胶有望作为新型固相萃取剂用于环境样品中痕量BPA的高选择性富集和分离。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种基于伪模板共价印迹硅胶的双酚A固相萃取剂的制备方法。本专利技术以六氟双酚A(BPAF)为伪模板分子,3-丙基异氰基三乙氧基硅烷(ICPTES)为功能单体,合成了一种新型单体/模板复合物BPAF-Si;以P123为致孔剂,经BPAF-Si和正硅酸乙酯(TEOS)缩合反应,制得包含模板的硅胶,再经加热除去共价结合的模板分子,得到共价印迹介孔硅胶即双酚A固相萃取剂。本专利技术的双酚A固相萃取剂不仅对模板分子BPAF具有很高的选择性识别能力,对其结构类似物BPA也均有类似的选择性识别能力,作为固相萃取剂对水溶液中痕量BPA可几乎完全萃取,富集倍数高,且可多次循环利用。因此,此种介孔印迹硅胶有望作为新型固相萃取剂用于环境样品中痕量BPA的高选择性富集和分离。【专利说明】基于伪模板共价印迹硅胶的双酚A固相萃取剂的制备方法
本专利技术涉及化学化工
,尤其涉及一种基于伪模板共价印迹硅胶的双酚A 固相萃取剂的制备方法。
技术介绍
近年来,环境雌激素对人类健康与生存的威胁日益引起社会各界的广泛关注。双 酚A(BPA)就是一种典型的环境激素,化学结构如下: 【权利要求】1. 基于伪模板共价印迹硅胶的双酚A固相萃取剂的制备方法,其特征在于:所述方法 的具体步骤如下: (1) 在氮气保护下,往无水四氢呋喃溶剂中加入六氟双酚A和3-丙基异氰基三乙氧基 硅烷,六氟双酚A和3-丙基异氰基三乙氧基硅烷的摩尔比为0. 5-2:2,然后于50-80°C下反 应30-50h,旋转蒸干溶剂后,经硅胶层析柱分离纯化,得到粘稠油状物; (2) 将致孔剂P123、NaCl、水和HC1混合搅拌至完全溶解,作为模板储备液; (3) 取步骤⑴的产物和步骤⑵的模板储备液以及正硅酸乙酯在室温下混合反应缩 合20-30h,步骤(1)的产物和步骤(2)的模板储备液以及正硅酸乙酯的重量比为0. 1-1 : 30-60 :1-3,然后于70-90°C下干燥20-30h,得到介孔有机硅胶,再以甲醇为溶剂,经索氏提 取除去介孔硅胶中P123,得到包含模板的硅胶,随后在二甲基亚砜和蒸馏水的混合溶液中 于140-180°C下搅拌加热3-7h,用超纯水和乙醇洗涤,得到本专利技术的基于伪模板共价印迹 硅胶的双酚A固相萃取剂。2. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤⑴中,六氟双酚A和3-丙基异 氰基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:2。3. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,往无水四氢呋喃溶剂中加 入六氟双酚A和3-丙基异氰基三乙氧基硅烷,然后于65°C下反应40h。4. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,致孔剂P123、NaCl、水和 HC1的重量比为1:3:31:2。5. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,步骤(1)的产物和步骤(2) 的模板储备液以及正硅酸乙酯的重量比为〇. 483 :44 :1. 8。6. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,取步骤(1)的产物和步骤 (2)的模板储备液以及正硅酸乙酯在室温下混合反应缩合24h,然后于80°C下干燥24h,得 到介孔有机硅胶。7. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,二甲基亚砜和蒸馏水的混 合溶液中二甲基亚砜和蒸馏水的重量比为5:1。8. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,在二甲基亚砜和蒸馏水的 混合溶液中于160°C下搅拌加热5h,用超纯水和乙醇洗涤,得到本专利技术的基于伪模板共价 印迹硅胶的双酚A固相萃取剂。【文档编号】B01J20/30GK104119536SQ201410335718【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月15日 优先权日:2014年7月15日 【专利技术者】何池洋, 余丹, 魏守台 申请人:武汉纺织大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于伪模板共价印迹硅胶的双酚A固相萃取剂的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:(1)在氮气保护下,往无水四氢呋喃溶剂中加入六氟双酚A和3‑丙基异氰基三乙氧基硅烷,六氟双酚A和3‑丙基异氰基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.5‑2:2,然后于50‑80℃下反应30‑50h,旋转蒸干溶剂后,经硅胶层析柱分离纯化,得到粘稠油状物;(2)将致孔剂P123、NaCl、水和HCl混合搅拌至完全溶解,作为模板储备液;(3)取步骤(1)的产物和步骤(2)的模板储备液以及正硅酸乙酯在室温下混合反应缩合20‑30h,步骤(1)的产物和步骤(2)的模板储备液以及正硅酸乙酯的重量比为0.1‑1:30‑60:1‑3,然后于70‑90℃下干燥20‑30h,得到介孔有机硅胶,再以甲醇为溶剂,经索氏提取除去介孔硅胶中P123,得到包含模板的硅胶,随后在二甲基亚砜和蒸馏水的混合溶液中于140‑180℃下搅拌加热3‑7h,用超纯水和乙醇洗涤,得到本专利技术的基于伪模板共价印迹硅胶的双酚A固相萃取剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:何池洋余丹魏守台
申请(专利权)人:武汉纺织大学
类型:发明
国别省市:湖北;42

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