一种3-(4-硝基苯基)-吡唑-5-胺的合成方法技术

本发明专利技术公开一种3-(4-硝基苯基)-吡唑-5-胺的合成方法，对-硝基苯甲酰氯和氰乙酸叔丁酯以钠氢为碱反应得到中间体2，再以对甲基苯磺酸为催化剂在甲苯回流得中间体3，最后与水合肼在乙醇中回流反应制得目标化合物3-(4-硝基苯基)-吡唑-5-胺。本方法反应条件温和、简单，成本低，收率高，操作简便，适合于工业生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开，对-硝基苯甲酰氯和氰乙酸叔丁酯以钠氢为碱反应得到中间体2，再以对甲基苯磺酸为催化剂在甲苯回流得中间体3，最后与水合肼在乙醇中回流反应制得目标化合物3-(4-硝基苯基)-吡唑-5-胺。本方法反应条件温和、简单，成本低，收率高，操作简便，适合于工业生产。【专利说明】-种3- (4-硝基苯基）-吡唑-5-胺的合成方法
本专利技术涉及一种3-(4-硝基苯基）-吡唑-5-胺的合成工艺，属于医药、化工技术 领域。
技术介绍
吡唑类化合物在医药和化工方面具有广泛的用途。 3-(4-硝基苯基）_吡唑-5-胺是一种重要的医药和化工中间体，可以合成蛋白 激酶抑制剂用来治疗肿瘤（US20120225880)，可以合成酪氨酸激酶-3抑制剂治疗白血病 (BMCL2011，19,4173-4182)，也可以合成肉毒素抑制剂用来治疗由肉毒杆菌神经毒素引起 的麻痹（BMC2009,17,3072-3079)，还可以用来合成治疗眼部疾病和淀粉样蛋白相关的阿尔 茨海默氏病的药物（W02008061796)。 文献报道的合成方法有如下： 路线 A(Synthesisl984,3,275 ;Synthesisl984,3,275) 【权利要求】1. 本专利技术公开一种3- (4-硝基苯基）-吡唑-5-胺的合成方法，对-硝基苯甲酰氯和氰 乙酸叔丁酯以钠氢为碱反应得到中间体2,再以对甲基苯磺酸为催化剂在甲苯回流得中间 体3,最后与水合肼在乙醇中回流反应制得目标化合物3-(4-硝基苯基）-吡唑-5-胺。2. 本专利技术所述3-(4-硝基苯基）-吡唑-5-胺的合成方法，在合成化合物2时：所用 试剂为对-硝基苯甲酰氯和氰乙酸叔丁酯，所用的碱包含但不限于钠氢、叔丁醇钠、叔丁醇 钾、氢氧化钾、氢氧化钠、和碳酸铯等，所用溶剂包含但不限于甲苯、苯、二甲苯、正丁醇、二 氧六环和乙腈等，反应温度在0°C至120°C。3. 本专利技术所述3-(4-硝基苯基）-吡唑-5-胺唑的合成方法，在合成化合物3时：所用 的催化剂包含但不限于对甲基苯磺酸、对乙基苯磺酸、苯磺酸和甲磺酸等，所用溶剂包含但 不限于甲苯、苯、二甲苯、正丁醇和二氧六环等，反应温度在60°C至130°C，反应时间在6至 20小时。4. 本专利技术所述3- (4-硝基苯基）-吡唑-5-胺唑的合成方法，在合成目标化合物4时： 所用试剂为水合肼，所用溶剂包含但不限于乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇等，反应温 度在 60°C至 120°C。【文档编号】C07D231/38GK104119276SQ201310146523【公开日】2014年10月29日 申请日期:2013年4月25日 优先权日:2013年4月25日 【专利技术者】邵东, 黄传满 申请人:苏州科捷生物医药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术公开一种3‑(4‑硝基苯基)‑吡唑‑5‑胺的合成方法，对‑硝基苯甲酰氯和氰乙酸叔丁酯以钠氢为碱反应得到中间体2，再以对甲基苯磺酸为催化剂在甲苯回流得中间体3，最后与水合肼在乙醇中回流反应制得目标化合物3‑(4‑硝基苯基)‑吡唑‑5‑胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邵东，黄传满，
申请(专利权)人：苏州科捷生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32